祁玉静 范丽新

(1.北矿检测技术有限公司，北京102628；2.金属矿产资源评价与分析检测北京市重点实验室，北京102628)

前言

铜镍合金里含有铜和镍，有金属光泽，铜和镍又是无限固溶，从而形成连续的固溶体，他们之间不论彼此的比例是多少，而恒为ɑ-单项合金。当铜镍合金里随着镍的含量上升，铜镍合金的颜色会越来越偏向白色。另外，铜镍合金呈现的颜色为银白色，所以铜镍合金也称为白铜。

铜和镍含量较高，测定方法一般为Na2EDTA滴定法，而镍铜合金化学分析方法是利用电解法除铜，除铜过程比较繁琐，而本文是利用柠檬酸钠、硫代硫酸钠和酒石酸作掩蔽剂，丁二酮肟沉淀分离，加入过量的Na2EDTA，用氯化锌标准溶液返滴定[1]。铜镍合金中有少量的铁、铅、钴、锌、镍、砷、锑、锡、铋和氧等杂质，此方法主要消除高含量铜的干扰，用硫代硫酸钠主要掩蔽铜、酒石酸、柠檬酸掩蔽杂质，用丁二酮肟乙醇溶液主要沉淀分离镍，从而准确地测定铜镍合金中镍的含量。

1 实验部分

1.1 主要试剂与设备

氟化氨(分析纯)、氯化铵溶液(300 g/L)、酒石酸溶液(300 g/L)、盐酸(1+1)、氨水(1+1)、硝酸(2+3)、硫酸(1+1)，柠檬酸钠溶液(300 g/L)过滤后使用，硫代硫酸钠溶液(200 g/L)过滤后使用，丁二酮肟乙醇溶液(10 g/L)，二甲酚橙指示剂(5 g/L)，电热恒温水浴锅。

EDTA标准滴定溶液[C(H2Y2-)=0.03 mol/L]：称取Na2EDTA(C10H14O8N2Na·3H2O)于1 L大烧杯中，加热溶解，冷却至室温，移入5 L试剂瓶中，以水定容，放置24 h后进行标定。

氯化锌标准溶液：称取金属锌2.400 0 g，于500 mL烧杯中，缓慢加入50 mL盐酸(1+1)，低温加热溶解，冷却至室温，调节pH=5左右，移入1 000 mL容量瓶中，以水定容。……