李 亚 王英凯 张 旭 张振华

(黑龙江省地质矿产实验测试研究中心，哈尔滨 150036)

前言

在2018年开展的全国土壤污染物详查工作和近几年的1∶25万工作中发现，黑龙江省的样品中部分富含大量有机质，其有机质含量可高达9%～15%，在采用X射线荧光光谱仪进行测定时，高含量的有机质导致在样品分析测试过程中使主量元素的分析结果产生较大偏差。因此，如何能够快速、准确地测定就显得很重要了。

一般对造岩元素等成分分析除X射线荧光光谱法外，大多采用经典的湿法化学分析方法；或者，采用混合酸分解-电感耦合等离子体原子发射光谱法，也可以对除硅以外，其他造岩元素等进行分析，但缺点是两种方法均对环境造成一定的污染而且费时费力。因此，考虑针对这类高有机碳样品采用先经高温灼烧，计算其烧失量，将灼烧后的样品通过X射线荧光光谱法专用混合熔剂熔融制样后，再经仪器测定，测定结果结合其烧失量，反算出其真实含量。从熔样到测定整体时间大概30 min，大大缩短了分析周期，提高了工作效率。

1 实验部分

1.1 主要仪器设备与材料

ZSX PrimusⅡ型X射线荧光光谱仪(日本理学株式会社)，最高工作电压60 kV，最大电流150 mA，最大额定功率4 kV。

CNRY-06型多功能熔样机(洛阳超耐实验设备有限公司)；分析天平，感量0.1 mg。

1.2 主要试剂

Li2B4O7(67%)+LiBO2(33%)的混合熔剂，NH4I(分析纯)。

1.3 样品制备

称取1 g烘干后样品(精确至0.1 mg)于已经灼烧恒重的空坩埚内，移入马弗炉中，从低温逐渐升温至1 000 ℃±25 ℃，灼烧2 h，取出，稍冷，移入干燥器中，放置30 min至室温，称量。……