周 洲 张颖霞 杜 娟 杨晓磊 李 红

(1 中储粮油脂有限公司 100043) (2 中储粮镇江粮油质量检测中心有限公司 224100) (3 中央储备粮镇江直属库有限公司 224100)

脂肪酸组成是油脂的特征指标之一，是植物油常见的检测项目[1]。目前主要检测依据是GB5009.168-2016《食品安全国家标准食品中脂肪酸的测定》，该标准有3种方法，油脂脂肪酸组成检测一般采用第三法——归一化法。该标准给出了色谱参考条件，参考条件中规定了所用的毛细管色谱柱为：柱长100 m，内径0.25 mm，膜厚0.2 μm，固定相为聚二丙基硅氧烷，但没有规定强极性固定相的比例，实验室现有的3根强极性色谱柱的固定相与标准要求略有差异，使用这3种色谱柱分离37种脂肪酸甲酯混标，并以相邻2个脂肪酸甲酯色谱峰能完全分离(分离度大于1.5)为目标[2]，优化色谱柱温条件，得到的色谱柱温条件使用已知脂肪酸含量的油脂对其进行结果准确性验证，以期为不同强极性色谱柱检测脂肪酸条件选择提供优化的思路，供相关人员参考。

1 材料与方法

1.1 试剂、材料与仪器

试剂：异辛烷、甲醇：色谱纯(默克)，硫酸氢钠、氢氧化钾、无水硫酸钠:分析纯；37种脂肪酸甲酯混标(安谱)，菜籽油脂肪酸质控样品(FATACID-JTZK-01)，三种不同固定相的强极性色谱柱：①色谱柱HP-88：(88%-氰丙基)芳基-聚硅氧烷固定相，柱长100 m，内径0.25 mm，膜厚0.2 μm(美国产)；②色谱柱CP-SIL 88：高取代氰丙基固定相，柱长100 m，内径0.25 mm，膜厚0.2 μm(美国产)；③色谱柱MEGA-10：100%氰丙基聚硅氧烷固定相，柱长100 m，内径0.25 mm，膜厚0.2 μm(意大利产)。

仪器：具有氢火焰离子检测器气相色谱仪(美国产)。

1.2 方法

1.2.1 油脂样品甲酯化 2 mol/L氢氧化钾甲醇溶液：称取13.1 g氢氧化钾溶于100 mL无水甲醇中，加入无水硫酸钠过滤。……