王 颖

(张家港市粮食质量监测站 215600)

测量不确定度，根据所用到的信息，表征赋予被测量值分散性的非负参数[1]，是实验室质量控制、实验室认证及开发新检测方法的需要[2]。镉是我国稻谷出(入)库粮食食品安全检测中必检项目，其限量为≤0.2 mg/kg[3]，为提升稻谷中镉含量的检测能力，完善实验室质量管理工作，本实验依据国家标准方法[4]，应用微波消解-石墨炉原子吸收光谱法(GFAAS)测定稻谷样品中镉的含量。分析测量结果不确定度来源，并对不确定度进行评定。

1 材料与方法

1.1 仪器与试剂

PE-900T原子吸收光谱仪(美国产)；WX-8000微波消解仪及赶酸器(上海产)；BSA224S万分之一电子天平(北京产)；硝酸(优级纯)；糙米粉中As、Cd、Pb成分分析标准物质GBW(E)100377(镉含量0.261 mg/kg)；镉液体标准溶液1000 μg·mL-1(样品编号GSB 04-1721-2004，唯一标识209021-4，国家有色金属及电子材料分析测试中心)；锤式旋风磨(瑞典产)，纯水机(arium mini)；纯水,实验室自制，符合二级水要求。

1.2 实验方法

粳稻谷样品经混合均匀后，分取约300 g。砻谷后，用锤式旋风磨磨粉。称取混合均匀的糙米粉0.4000 g于微波消解罐中，加6 mL硝酸，经微波消解后，将消化液赶酸至近干，用1%硝酸溶液冲洗消解罐并转移至10 mL容量瓶，定容至刻度，均匀备用；同时做试剂空白实验[4]。

1.3 溶液配制

1.3.1 镉标准使用液(100 ng/mL) 吸取镉液体标准溶液10.0 mL于100 mL容量瓶中，用硝酸溶液(1%)定容至刻度，如此经多次稀释成每毫升含100.0 ng镉的标准使用液。

1.3.2 镉标准曲线工作液 吸取镉标准使用液3.0 mL至100 mL容量瓶中，用硝酸溶液(1%)定容于刻度，制备3.0 ng/mL镉标准曲线工作液。

1.4 仪器条件优化与选择

在优化仪器工作条件下，仪器工作参数见表1。……