浅谈测定浓硫酸质量分数的方法改进

2021-03-24江志琴

中国应急管理科学 2021年2期

摘要：测定浓硫酸质量分数的方法有酸碱中和滴定，重量法等，我们化验室以选厂购买的浓硫酸为实验样品，采用改进后的酸碱中和滴定法多次进行实验，并与江铜集团内部兄弟单位所采用的国标分析方法进行实验比对，结果显示我们改进后的酸碱中和滴定法测定结果与国标分析方法的测定结果的误差在±0.20%的误差范围内，可见我矿采用的酸碱中和法结果准确，且具有快速、方便、低成本等优点，能满足我矿及客户对浓硫酸准确度的要求。

关键词：测定;浓硫酸;质量分数;方法改进

分类号 TQ353.6+4

引言

随着矿山不断地发展，我矿对浓硫酸质量分数检测的准确度也有所提升了，通过我们化验室技术人员不断地实践与摸索，我们已寻求到了一种更简单更准确的浓硫酸质量分数检测的方法。以下是我们的实验内容。

一、实验部分

1、实验原理：以甲基红-亚甲基蓝为指示剂，用氢氧化钠标准溶液中和滴定，测定浓硫酸的质量分数。

2、主要仪器

电子天平（百分之一、万分之一、十万分之一）、50mL碱式滴定管、100mL容量瓶、2mL胶头滴管、5mL移液管、洗耳球、800mL烧杯、玻璃棒、10L下口瓶、250mL三角烧杯

3、主要试剂

氢氧化钠（AR）、邻苯二甲酸氢钾（基准试剂）、甲基红-亚甲基蓝指示剂、酚酞乙醇溶液（10g/L）、去离子水（实验室二级水）

①甲基红-亚甲基蓝混合指示剂：称取0.12g甲基红和0.10g亚甲基蓝（两者均需研细）溶于100mL无水乙醇中。

②氢氧化钠标准溶液（C氢氧化钠≈0.08800mol/L）：

（1）配制：用百分之一的天平称取约40.00g氢氧化钠（AR）于800mL烧杯中，加500mL去离子水，用玻璃棒搅拌至完全溶解后，转移至干净的10L下口瓶中，再加去离子水至10L刻度线，再用电动搅拌器搅拌均匀，备用。

（2）标定：用十万分之一的天平双人各平行称取四份约0.40000g（精确至0.00001g）预先在100℃～105℃烘干2h的邻苯二甲酸氢钾（基准试剂），置于250mL三角烧杯中，加60mL新煮沸的热水溶解，加入2～3滴酚酞乙醇溶液（10g/L），用氢氧化钠标准溶液滴定至微红色半分钟不褪色即为终点。（双人各平行标定四份，其双人平均值的极差值不大于0.0004mol/L，取双人平均值的平均值，否则重新标定，C氢氧化钠=m邻苯二甲酸氢钾/0.2042V氢氧化钠。）

4、实验方法：

①实验分析步骤：

（1）称量：用万分之一的天平称量一个干燥洁净的100mL容量瓶，记下读数m1（g），用2mL胶头滴管加入2mL浓硫酸，再一次称量其质量，记下读数m2（g），浓硫酸的质量m=m2-m1（g）;

（2）定容：把装有2.00mL左右浓硫酸的容量瓶加去离子水定容至100mL（此溶液为酸稀释液），摇匀，备用;

（3）移取：用洗耳球、5mL移液管从100mL容量瓶中准确移取5mL酸稀释液至250mL三角烧杯中，平行移取3杯;

（4）润洗：用约0.08800mol/L氢氧化钠标准溶液润洗50mL碱式滴定管润洗2～3次，每次约10～15mL;

（5）滴定：用去离子水分别吹洗三角烧杯杯壁四周3～4次，然后各滴加3滴甲基红-亚甲基蓝指示剂，再用约0.08800mol/L氢氧化钠标准溶液滴定，滴至溶液由紫色变为亮绿色，再用去离子水吹洗3～4次杯壁四周，若溶液变紫，需继续滴定至亮绿色，即为终点。

②分析结果的计算公式：

W（硫酸）（%）=【C（氢氧化钠）*V（氢氧化钠）*M（硫酸）/m（浓硫酸）】%

③实验分析结果：见表1

三、结论

本法与国标分析方法进行实验比对，结果显示我们采用的酸碱中和滴定法测定结果与国标分析方法测定结果在±0.20%的误差范围内，可见我矿采用的酸碱中和法结果准确，且具有快速、方便、低成本等优点，能满足我矿及客户对浓硫酸准确度的要求。