(中国地质科学院矿产综合利用研究所，成都610041)

分析黑色页岩中铂族元素多以锍镍试金预富集[1-3]，但样品中硫、碳等还原性组分含量差异显著[4-6]，选用的试金配料需有针对性，因此增加了额外的工作量，亦对操作者经验有较高要求。相比硫镍试金，锑试金通过灰吹可以富集铂族元素且试剂无需纯化。本工作参考X 射线荧光光谱法熔融制样预氧化操作流程[7]及铼的氧化镁烧结法[8]，改进了锑试金前处理流程[9-10]，黑色页岩样品经烧结后以锑试金预富集其中的铂族元素，锑扣灰吹至自然冻结，以硼酸锂盐熔解外层镍铁氧化壳，所得合粒在沸水浴中溶于盐酸和硝酸按体积比为3∶1组成的混合液。本工作采用锑试金-电感耦合等离子体质谱法测定黑色页岩中钌、铑、钯、锇、铱、铂等6种铂族元素的含量，通过烧结消除样品还原性，所用试金配料可保证待测样品充分熔解，进而实现钌、铑、钯、锇、铱、铂等6种铂族元素的定量回收。

1 试验部分

1.1 仪器与试剂

NexION 350X 型电感耦合等离子体质谱仪。

钌、铑、钯、铱、铂标准储备溶液:1 000 mg·L－1。

钌、铑、钯、铱、铂混合标准溶液:100.0μg·L－1，分别移取适量的1 000 mg·L－1钌、铑、钯、铱、铂标准储备溶液混合配制而成，以盐酸、硝酸和水按体积比3∶1∶196组成的混合液为介质。

锇标准储备溶液(因保质期较短，单独配制):1 000 mg·L－1，称取适量的氯锇酸铵按文献[8]配制而成。

锇标准溶液:100.0 μg·L－1，移取适量的1 000 mg·L－1锇标准储备溶液稀释而成，以盐酸、硝酸和水按体积比3∶1∶196 组成的混合液为介质。

115In、185Re内标溶液:50μg·L－1。

混合熔剂∶四硼酸锂与偏硼酸锂以质量比12∶22混合而成。……