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氧化银沉淀- 离子色谱法测定盐湖水中的氟离子、硝酸根和硫酸根

2021-03-20崔建勇

世界核地质科学 2021年1期

王 利, 崔建勇, 徐 静

(核工业北京地质研究院, 北京 100029)

去除Cl-可通过银柱法或在溶液中引入Ag+的方式生成银盐沉淀[8-11]。当用银柱法处理盐湖水时,由于Cl-浓度较高,Cl-与Ag+生成的大量沉淀存在于柱上端,容易堵塞柱子,且银柱的价格较贵,成本较高,使用存在局限性。当加入一些可溶性的银盐去除Cl-,如硝酸银,会引入新的阴离子影响待测离子的测定,干扰实验结果。而Ag2O作为银的一种氧化物,不含有待测阴离子,溶度积常数为2.0×10-8。AgCl的溶度积常数为1.8×10-10,小于Ag2O的溶度积常数,当在溶液中加入Ag2O时,溶液中的Ag+会与Cl-形成AgCl沉淀,促进Ag2O的溶解,达到去除Cl-的效果。

1 实验部分

1.1 仪器及试剂

1.1.1 仪器

戴安ICS-1100离子色谱仪,配Chromeleon色谱工作站;0.22 μm尼龙滤膜过滤头;电热鼓风干燥箱。

1.1.2 试剂

1.2 样品前处理

1.2.1Ag2O的前处理

1.2.2 树脂制备及处理

湿法填充树脂后,先用二次去离子水洗涤树脂至中性,然后用1+1 HCl洗涤树脂3~4次,用二次去离子水洗涤至中性,用1% NaOH洗涤树脂3~4次,用二次去离子水洗涤至中性,重复上述步骤酸- 水- 碱- 水2到3次以去除树脂中的杂质离子。最后用1+1 HCl洗涤,使其转换成氢型阳离子树脂,用二次去离子水洗涤至中性。

1.2.3 样品前处理

取一定体积的样品溶液,按照Cl-与Ag2O的摩尔浓度比为1∶1.5加入Ag2O,搅拌10 min。然后将溶液过阳离子交换树脂小柱,前3 mL溶液弃掉后,开始收集样品溶液,最后将滤液过0.22 μm滤膜,取续滤液,待离子色谱测定。

1.3 色谱条件

淋洗液为3.5 mmol·L-1NaHCO3和1.0 mmol·L-1Na2CO3溶液,流速1.0 mL·min-1,色谱柱为IonPac AS14 A 阴离子分析柱(4 mm×250 mm)和IonPac AG14阴离子保护柱(4 mm×50 mm)。仪器配有AERS 500型阴离子自再生抑制器(4 mm),电流强度为20 mA,定量环体积为25 μL。……

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