张 微, 谢 善, 昝晓君, 李 欣

(中国航发成都发动机有限公司 计量理化检测中心, 成都 610500)

铝合金具有高的比强度和较高的韧性，易于加工，广泛应用于航空航天领域[1]。2A02铝合金属于典型的Al-Cu-Mg系合金，主要强化相为S(Al2CuMg)相，具有较高的强度和良好耐热性能，被广泛用于工作温度在200～300 ℃的喷气式发动机压气机叶片及叶轮的制造中[2]。

变形铝合金制品，在热处理的加热过程中，若加热温度控制不当极易产生过烧组织，因成分偏析导致不同微区相变温度不同，若加热温度达到高偏析区的低相变温度，则发生过烧，过烧会使材料力学性能恶化，尤其强度、断后伸长率和疲劳性能会大大降低，是一种不允许产生的显微组织缺陷[3]。固溶处理温度对合金最终力学性能的影响十分显著，温度越高合金元素在α-Al基体中的溶解度越大，从而得到较好的固溶效果，且可减少成分偏析，使强化元素分布的更加均匀，合金硬度上升。然而，如果温度过高，超过了合金低熔点组织的熔点，附着在晶界上的低熔点杂质熔化，造成晶界局部复熔，晶内低熔点共晶物液化，在液体表面张力的作用下，液化的共晶物便会收缩成球体，在冷却后的显微组织中表现为圆球状组织特征[4-6]。所以，复熔球、复熔晶界、三角晶界是目前铝合金过烧组织中比较公认的显微组织特征[3]。

实际工作中发现，仅用金相法对于临界过烧组织的判定很容易误判，由于金相显微镜放大倍率和光学分辨率有限，而临界过烧组织通常较细小，需要检验者有丰富的过烧组织辨别经验。随着科学技术的不断发展，扫描电镜(SEM)作为现代显微分析的主要手段，在各个专业领域的应用越来越广泛[7]，由于SEM具有分辨率高(纳米级),焦深比金相显微镜大的优点，故图像景深大、富有立体感，且具有三维形态，能够提供比金相显微镜多的信息，这个特点对分析者很有帮助[8]，可作为材料微观组织分析的有效手段，同时扫描电镜配备的能谱仪(EDS)能在形貌观察的同时进行成分分析，方便对合金中相的类型进行判定。在判定试样是否有过烧组织的过程中，特别是在轻微过烧的临界状态情况下，引入扫描电镜和X射线能谱分析技术能够有效判断是否存在过烧现象。SEM和EDS辅助分析能够有效区分小尺寸复熔球和圆形第二相、正常晶界和复熔晶界及判别第二相类型，对金相检验技术是一种非常有利的补充。

因为对铝合金材料临界过烧组织的判定存在技术难点，笔者基于对铝合金过烧组织特征和性能的研究，通过改进金相检验技术，对2A02铝合金在临界过烧点附近的组织性能进行了深入研究。

1 试验材料及试验方法

在2A02铝合金成品锻件上截取金相试样,试样的化学成分见表1。可见其化学成分符合GB/T 3190-2008《变形铝及铝合金化学成分》对2A02铝合金的技术要求。在同一锻件上截取7个尺寸约为15 mm×5 mm×10 mm的试块，编号为1～7，分别在符合AMS 2750E：2012Pyrometry的1类试验室箱式热处理炉(空气炉，温度均匀性±3 ℃)中进行固溶淬火处理和自然时效。实践证明，铝合金共晶固相线由于成分偏析，不同微区组织的固-液转变温度不同，且热处理过程中固-液转变为非平衡转变，转变温度随加热速率变化而变化。根据图1所示的变形铝合金相变温度范围可知，在共晶固相线温度以下一定温度才能保证不出现过烧。固溶处理的温度越高，与固相线温度越接近，淬火效果越显著[9]，如果固溶温度较低，合金元素不能充分均匀化，达不到固溶处理的目的，也不会发生过烧。所以需要将铝合金尽量加热到较高的温度进行固溶处理，但又必须低于固相线以避免过烧。研究[10]表明，2×××系合金固溶温度为480 ℃时，合金的组织中仍有大量未溶第二相，固溶温度为495～500 ℃时，固溶后第二相基本溶解。查阅GJB 1694-1993《变形铝合金热处理规范》可知，2A02铝合金固溶处理温度为495～505 ℃。

表1 2A02铝合金的化学成分(质量分数)Tab.1 Chemical compositions of 2A02 aluminum alloy (mass fraction) %

图1 变形铝合金相变温度示意图Fig.1 Schematic diagram of transformation temperature of wrought aluminum alloy

试验采用分级加热的方式，初始温度从标准热处理制度下限开始升温，至少低于共晶温度10 ℃，以5,10,20,30 ℃递增，每次试样放置位置相同并以负载热电偶记录试样温度，保温时间均为1 h。将试样浸蚀后观察其显微组织并进行分析，试样热处理参数见表2。

表2 试样热处理参数Tab.2 Heat treatment parameters of samples

2 过烧组织浸蚀方法对比分析

表3为通常用于2A02变形铝合金过烧组织显示的浸蚀剂[3]。两种浸蚀剂均可用于过烧组织检验，但混合酸对晶界的敏感性较强。对于正常未过烧组织，混合酸可显示晶界和一般组织，而体积分数为0.5%的氢氟酸仅显示强化相和晶内沉淀相。如果试样评定人员发现使用混合酸显示了明显的晶界，在过烧特征不是很明显的情况下很难使用光学显微镜判断粗晶界是局部过腐蚀还是复熔晶界，不同浸蚀剂浸蚀效果对比见图2。图2a)和图2b)为同一个试样，根据图2a)可判断无过烧组织特征，但是图2b)采用混合酸浸蚀后有晶界出现;图2c)和图2d)为同一个试样，根据图2c)可判断有复熔晶界，为过烧组织，但是图2d)采用混合酸浸蚀后复熔晶界和正常晶界同时显现，因此仅凭光学显微镜判断是否存在复熔晶界有一定难度。

表3 铝合金过烧组织检验常用的浸蚀剂Tab.3 Commonly used etchants for overburned structure examination of aluminum alloy

图2 不同浸蚀剂对不同组织浸蚀效果对比Fig.2 Comparison of etching effects of different etchants on different structures：a) unburned sample etched by hydrofluoric acid; b) unburned sample etched by mixed acid;c) overburned sample etched by hydrofluoric acid; d) overburned sample etched by mixed acid

体积分数为0.5%的氢氟酸浸蚀液对正常晶界不敏感，而对初熔的复熔晶界能够明显显示，所以在轻微过烧的临界状态下使用该浸蚀剂，在光学显微镜下能够准确判断合金的过烧组织；而混合酸浸蚀剂显示出的晶界对经验不是很丰富的金相评定人员往往会造成是否为复熔的困惑。所以，对于仅使用光学显微镜进行铝合金过烧组织检验时，使用体积分数为0.5%的氢氟酸溶液浸蚀更可靠。

3 过烧组织金相检验技术改进

3.1 使用SEM分析技术

3.1.1 复熔球和合金相

在金相显微镜下很容易判定出严重过烧的复熔球特征，但对于轻微可疑过烧，复熔球尺寸较小时，复熔球和球形化的第二相则较难区分。图3a)和图3b)分别为金相显微镜下球形化的第二相和复熔球形貌，在尺寸相当的情况下不易分辨；而在扫描电镜下观察两者表面，其特征有明显差异，复熔球可见表面有花纹和熔融特征，且圆度更圆，见图3c)和图3d)。

图3 球形第二相、复熔球的金相显微镜和扫描电镜分析效果对比Fig.3 Effect comparison of metallurgical microscope and SEM analysis of spherical second phase and remelted ball：a) spherical second phase under metallographic microscope; b) remelting ball under metallographic microscope;c) spherical second phase under SEM; d) remelting ball under SEM

3.1.2 复熔晶界和正常晶界

使用混合酸浸蚀剂显示试样显微组织时，正常晶界和可能的复熔晶界均会显现，理论上复熔晶界更加的粗大，但是在轻微过烧的情况下有时难以准确判断。使用SEM可以观察到复熔晶界呈沿晶开裂形貌，内壁圆滑，内部有熔融物质存在，而正常晶界为两个晶粒的过渡界面，无裂纹形貌，扫描电镜观察的正常晶界和复熔晶界形貌对比见图4。

图4 SEM观察的正常晶界和复熔晶界形貌Fig.4 Morphology of normal grain boundary and remelting grain boundary observed by SEM：a) normal grain boundary; b) primary melting grain boundary; c) severe remelting grain boundary

3.2 使用EDS分析技术

锻造铝合金在固溶处理时S(Al2CuMg)相等强化相大部分溶入到基体中,部分在人工时效时弥散分布到晶内及晶界,对基体起到固溶强化和弥散强化的作用[11]。

典型2A02变形铝合金的显微组织为α-Al、S(Al2CuMg)相、少量的Al(MnFe)Si和Al6(FeMn)不溶亚稳定相。此外可有Cu2FeAl和Mg2Si不溶相[12]。一些研究工作中需要识别合金的第二相类型，金相检验方法鉴别相主要通过合金成分、状态、相的分布、颜色等，如《变形铝合金金相图谱》[13]等书籍中描述，可以通过颜色和形状来区分合金相。但实际操作过程中影响因素较多，如不同的腐蚀方法同一相会呈现不同的颜色，不同的第二相可能具有相同或类似的形状，合金相随温度变化形状可能发生变化等，需要试验者具有丰富的经验才能辨别。随着EDS分析技术的普及，在已知合金牌号和典型组织类型的情况下，通过EDS分析能够更加精确地识别合金中的各类第二相。

对试样2(500 ℃固溶)采用体积分数为0.5%的氢氟酸溶液浸蚀，其典型的显微组织形貌见图5。可见显微组织中除基体外有形状圆滑的浅灰色合金相和棱角明显的深灰色合金相。通过EDS分析，可以辅助试验人员进一步判定深灰色有棱角的合金相为少量的Al(MnFe)Si相，圆形合金相为较多的主要第二相S(Al2CuMg)相，见图6。

图5 典型的2A02铝合金显微组织形貌Fig.5 Typical microstructure morphology of 2A02 aluminum alloy

图6 能谱辅助分析位置及结果Fig.6 Positions and results of EDS assisted analysis：a) analysis positions; b) position 1 analysis results; c) position 2 analysis results

4 过烧组织特征和性能分析

4.1 过烧组织特征

试验采用DM6000M型光学显微镜对经体积分数为0.5%氢氟酸溶液浸蚀的7个试样进行观察，结果见图7。

图7 不同温度固溶后的试样显微组织形貌Fig.7 Microstructure morphology of samples after solid solution at different temperatures:a) sample 1 (495 ℃); b) sample 2 (500 ℃); c) sample 3(505 ℃); d) sample 4(510 ℃); e) sample 5 (520 ℃);f) sample 6 (530 ℃); g) sample 7 (550 ℃)

可见2A02铝合金的过烧组织随固溶温度的升高有如下变化。510 ℃以下，随固溶温度升高，基体沉淀强化相长大、增多，第二相无明显变化，显微组织正常；510 ℃以上继续升温，低熔点S(Al2CuMg)相开始初熔、形状变圆和部分回溶，为轻微过烧；520 ℃时晶界复熔并逐渐加粗形成断续网状，明显过烧；530 ℃时形成局部连续网状复熔晶界，复熔球继续增多、长大，但熔点较高的Al(MnFe)Si相仍然保持棱角形状；550 ℃时低熔点的S(Al2CuMg)相基本消失，复熔晶界局部形成裂缝，部分复熔球形成圆形孔洞，严重过烧。

试验表明，固溶温度在510 ℃以下时试样显微组织正常，未过烧，510 ℃时固溶第二相开始出现初熔，轻微过烧，固溶温度520 ℃以上时试样明显过烧。

4.2 硬度

压入法显微硬度综合反映了压痕附近局部体积内金属的弹性、微量塑性变形抗力、形变强化能力以及大量塑性变形抗力等物理量的大小，较全面反映了材料的力学性能。

为分析过烧组织对材料力学性能的影响，对试样1～7进行显微硬度试验，结果见图8。对固溶温度在510 ℃以下的试样1～4随机压入，而固溶温度510 ℃以上试样压入位置为出现复熔晶界和复熔球的过烧区域, 试验表明正常晶内区域由于强化相的析出，硬度增大，在510 ℃时达到最大值，但是在过烧组织明显的区域，铝合金过烧以后由于晶界结合力显著下降，复熔区域的显微硬度明显下降，但其他区域的显微硬度变化不明显，导致材料内部力学性能不均，可作为材料力学性能急剧下降的一种表征。

图8 试样在不同温度下固溶的显微硬度变化趋势Fig.8 Variation trend of microhardness of samples in solid solution at different temperatures

4.3 耐腐蚀性

2A02铝合金及其所属的硬铝类型合金，耐腐蚀性能较差。固溶处理的加热温度范围较窄，易造成过烧，急剧降低其耐腐蚀性[3]。为找出过烧对耐腐蚀性的影响规律，对7个试样表面抛光后按照GB/T 19746-2018《金属和合金的腐蚀 盐溶液周浸试验》的技术要求在无外加应力下进行耐蚀性试验。溶液为模拟海洋环境中的中性NaCl水溶液,其质量浓度为35 g·L-1。试样在溶液中浸泡10 min，取出后自然干燥50 min，为一个循环，循环过程连续进行20 d(天)后洗净吹干,分别观察表面腐蚀形貌和截面腐蚀形貌，结果见图9。

图9 不同温度固溶试样经盐水浸泡试验后的腐蚀形貌Fig.9 Corrosion morphology of samples in solid solution at different temperature after salt water immersion test：a) surface morphology of sample 1; b)section morphology of sample 1; c) surface morphology of sample 4;d)section morphology of sample 4; e) surface morphology of sample 7; f) section morphology of sample 7

可见固溶温度为495～505 ℃试样的腐蚀形貌主要表现为分散分布的腐蚀点，表面观察直径约10 μm，目视不可见，截面观察深度不超过150 μm，试样1腐蚀形貌见图9a)～b)；510 ℃固溶的试样，表面点蚀特征尺寸变化不明显，但截面腐蚀深度方向沿晶界向内部剥蚀分离明显增多且加深，截面剥蚀深度达250 μm，试样4腐蚀形貌见图9c)～d)；520 ℃固溶的试样，表面点蚀特征已经减少，但出现明显的宏观剥蚀，即局部区域表面可见裂纹，截面剥蚀深度已贯穿整个试样宽度，超过10 mm；530 ℃固溶的试样，表面点蚀特征继续减少，宏观剥蚀现象更加严重，即多处区域表面可见裂纹，截面剥蚀深度已贯穿整个试样宽度；550 ℃固溶的试样，表面点蚀特征继续减少，宏观剥蚀更加严重，多处区域表面可见裂纹，裂纹明显更加粗大，截面剥蚀深度已贯穿整个试样宽度，试样7腐蚀形貌见图9e)～f)。

5 结论

(1) 对于轻微临界过烧的铝合金，用体积分数为0.5%氢氟酸浸蚀液能有效显示初熔晶界，其对正常晶界显示不敏感的特性，有助于在金相显微镜下准确判断合金是否过烧。

(2) SEM和EDS分析技术能够对判断临界过烧的合金组织提供技术支持，对金相检验技术是一种非常有力的补充，能够有效区分小尺寸复熔球和圆形第二相、正常晶界和初熔晶界及辨别第二相类型。

(3) 2A02变形铝合金固溶温度在510 ℃以下时，合金无过烧，随着固溶温度的升高，基体沉淀相析出增多且增大，材料硬度会增大，耐腐蚀性无明显变化，固溶温度在510 ℃时硬度达到峰值。510 ℃之后，出现复熔晶界和小尺寸复熔球，低熔点相熔化后空位形成复熔球，过烧区域硬度急剧下降，但晶内硬度下降不明显，520 ℃时局部已形成断续网状复熔晶界，530 ℃时晶界继续复熔、加粗，大尺寸复熔球产生，形成连续网状复熔晶界，550 ℃部分复熔球内部变成圆形空洞。

(4) 铝合金过烧后随着固溶温度升高，铝合金耐腐蚀性能急剧下降。同等腐蚀环境下，未过烧铝合金表面表层腐蚀以浅表点蚀为主，过烧铝合金主要以沿晶剥蚀为主，其腐蚀深度远远大于点蚀的。