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近红外光谱技术在茅台酒酒醅检测中的应用

2021-03-15

酿酒科技 2021年1期
关键词:六西格玛茅台酒精益

(贵州茅台酒股份有限公司,贵州仁怀 564501)

茅台酒作为传统工艺的发酵产品,长期以来主要以匠人的经验判断为主,理化检测数据为辅实现对生产过程的监控。随着人工智能与大数据生产模式的发展,发酵过程中理化数据在茅台酒生产管控中发挥着越来越重要的作用。然而,酒醅理化数据以酸度、糖分、水分、淀粉为主,存在检测耗时长、覆盖率低等问题,不能满足“生产数据+经验”的需求,常常只能作为事后总结分析,不能很好地满足生产管控工作中及时发现问题、及时纠偏的需求[1-2]。伴随着“经验+数据”生产模式的发展,如何快速获得有效数据是白酒检测行业的关键痛点。

近红外光谱分析技术(near-infrared spectroscopy,NIR)作为一种快速检测方法,具有操作便捷、无化学药品消耗、对检测样品无污染等优点[3-5],能满足白酒生产对酒醅样品大批量、快速检测的需求,同时减少因采用常规方法对环境造成的污染,是一种理想的检测方法[6-8]。盛晓慧等[9]采用近红外光谱分析技术结合特征波长提取算法建立偏最小二乘模型,实现了对菠萝啤中果汁含量的定量测定,提高了分析速度和预测能力。陈辰等[10]采用可见/近红外漫反射技术对贮藏玫瑰香葡萄果实进行了无损测定,并采用改进偏最小二乘法建立了以可溶性固形物、总酸为评价指标的糖酸品质数学模型。目前近红外光谱技术对茅台酒生产过程中理化指标的研究尚少,针对茅台酒的生产工艺特点建立一套适合茅台酒生产在制品的检测和分析方法尤为重要。该技术的引入对实现白酒生产在制品的大批量、快速检测具有极为重要意义[11-12]。近红外光谱法的测量过程分为建模和预测两部分:建模是将样品光谱信息与其理化数据通过适当的化学计量方法建立校正模型;预测是通过校正模型分析未知样品的近红外光谱信息,通过预测模型计算出样品的各项组分。要保证近红外检测的准确性,建立一个稳定、可靠的校正模型至关重要[13-14]。近红外光谱准确性取决于建模数据的代表性及样本量等因素,而茅台酒酒醅类型多、变化大、性状差异明显,决定了建立校正模型存在获取建模数据工作量大、单一模型适用性差、预测结果精确度不理想等困难[15]。因此,必须结合茅台酒生产工艺的特点进行建模,并借鉴精益六西格玛的思路,运用抽样检验的方法,探索精准度与实用性的平衡[16]。

1 材料与方法

1.1 仪器设备

丹麦福斯公司生产的DS2500F 型近红外光谱仪,波长范围850~2500 nm。上海实验仪器有限公司产的101A-2B 型电热恒温鼓风干燥箱,梅特勒-托利多PL602E型电子天平。

1.2 酒醅样品

以五点取样法从茅台酒厂各车间获得各轮次的堆心、入窖、窖内及出窖的酒醅样品。

1.3 采集数据

利用DS2500F 型近红外光谱仪扫描收集光谱信息,每个样品测量2 次。根据食品安全国家标准GB 5009—2016 的常规方法获取酸度、糖分、水分、淀粉等指标的测量数据[17]。利用WINISI 计量软件通过偏最小二乘法建立光谱信息和理化数据之间的映射关系。

1.4 检验模型

模型标准差(Standard error of prediction,SEP)为验证样品各项指标的近红外光谱法测定值与常规方法测定值之间的标准差,常用于表征模型预测的精确度[8,18]。根据中国酒业协会相关标准DB 34/T 2264—2014,使用近红外光谱法检测酒醅各项理化指标,其精确性应满足表1要求[17,19]。

1.5 校正模型

精益六西格玛是精益生产与六西格玛管理的结合,其目的是通过整合精益生产与六西格玛管理,吸收两种生产模式的优点,弥补单个生产模式的不足,提高过程或产品的稳健性。抽样检验是六西格玛最常用的统计分析方法[20]。过程能力指数(Process capability index,Cpk)是用于评判生产能力水平的参数,可反映产品合格率的高低[21]。

表1 酒醅近红外分析法的基本要求

2 结果与分析

2.1 建模与检验

以轮次进行划分,建立适用于某轮次4 种类型酒醅的校正模型A。以酒醅类型进行划分,建立适用于某个轮次的堆心、入窖、窖内和出窖酒醅的单一类型模型B。根据酒醅性状特征划分,将轮次、类型不同但性状表现相近的酒醅进行适当组合,分别建立轮次和类型组合模型C。将各个轮次、各种类型酒醅的建模数据完全整合,建立一个适用于全年生产过程酒醅检测的校正模型D。

以80 个未知入窖样品为例,探究上述4 类模型的适用性。随机选取80 个入窖样品,使用上述4 类模型进行预测,同时通过常规方法获取标准值,最后计算预测值与标准值之间的标准差,结果如表2所示。轮次、类型组合模型除淀粉指标的SEP 值略高于单类型模型外,其余各项指标的SEP 值均为最小,且能满足相关标准的要求,说明该模型能够对茅台酒酒醅的组分实现较为准确的预测,因此选用轮次、类型组合建模法作为茅台酒生产检测的最终建模方法。

2.2 模型修正

近红外光谱法作为二级分析方法,通过组合建模的方法提高了其在茅台酒生产过程检测中的适应性,但是其准确性取决于建模数据的代表性及样本量等因素,稳定性有所欠缺。因此借鉴了“精益六西格玛”的思路,将近红外检测数据视作“产品”,并用“数据偏差”来评价“产品质量”,进而运用抽样检验的方法,来判断近红外数据的“合格率”[22]。

根据GB/T 2828.1—2012《计数抽样检验程序》标准,在使用近红外光谱法检测过的300 个样品中,随机抽取50 个进行常规检测,并将该50 个样品的近红外检测及常规检测的水分数据进行比对,其过程能力指数的相关参数和结果见表3,部分样品比对结果如表4 所示。由表3 可知,样品的平均偏差为0.19,说明整体数据较规格中心(0.00)偏移0.19。对近红外数据辅以修正值-0.19,使其平均偏差归为0。修正后的水分数据及偏差情况见表3 修正后数值。过程能力指数(Cpk)与产品不良率可进行相应转换[16-18],部分对应关系如表5 所示。可知,当Cpk 值为0.63 时,产品不良率为58758 PPM,换算成合格率为94.124%。由表3 还可知,修正后能力指数Cpk为0.67,高于修正前的0.63,换算成合格率为95.557 %,较修正前提升1.433 个百分点。通过抽样检测和数据修正,提高了近红外光谱预测模型的准确性。

表2 近红外模型预测值与常规方法测定值之间标准差

表3 过程能力指数相关参数及计算结果

表4 部分抽样检验数据

表5 过程能力指数与不良率对照表

3 结论

本文利用近红外光谱技术结合茅台酒的生产工艺,以酒醅的轮次和类型为划分依据建立了4 类模型。通过比较4 类预测模型适应性得知,利用轮次和类型组合建立的预测模型对各项指标的预测标准差小于中国酒业协会标准DB 34/T 2264—2014 的要求,在实现快速检测的同时保证了精确性。此外,通过借鉴“精益六西格玛”和“抽样检验”的思路,通过抽样检验和数据修正,近红外预测模型合格率提高至95.557 %,预测准确度提高了1.433 个百分点。本文提供的近红外光谱预测模型能提高样品覆盖率,预测茅台酒发酵过程中酒醅基质的理化指标,实现了近红外光谱在茅台酒生产过程线上的数据监测,对于指导实际生产调整工艺方向具有十分重要的支撑,并为近红外光谱在白酒生产检测中的应用奠定了基础。

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