迟美秀,康辰凯

(延边朝鲜族自治州检验检测中心（国家参茸产品质量监督检验中心）·吉林延吉·133000)

人参[1]是我国传统的名贵中药，我国是生产人参、销售人参的大国，主产吉林、辽宁、黑龙江等长白山脉。人参[2]在其生长过程中，病虫害较多已知的病虫害有40多种，目前防止人参病虫害的农药有60多种，其中啶虫脒、多菌灵、甲基硫菌灵是常用农药之一。对人参农药的检测本文通过液相质谱法[3]对人参中的啶虫脒、多菌灵、甲基硫菌灵的残留进行比较分析，探讨。为规范在人参生产过程中合理使用农药提出建议供相关企业提供参考。

图1 多菌灵

图2 克百威

1 仪器与药品

赛多利斯电子天平220S（北京赛多利斯仪器系统有限公司），超声波清洗仪（昆山市超声仪器有限公司，型号KQ-100B），高效液相色质谱联用仪（安捷伦1260-6410）、克百威标准品和多菌灵标准品纯度均大于99%；乙腈为色谱纯，其他试剂为分析纯。

2 方法与结果

2.1 色谱分析条件

色谱柱：Agilent Eclipsplus-C18（50mm×2.1mm，1.8μm），液相色谱串联质谱仪带电喷雾离子源，扫描方式：正离子扫描，流动相：乙腈:梯度洗脱，乙腈:0～3min 1～30%，3～6min 30～40%，6～9min 40%，9～15 min 40～60%，19～23min99%，19～23min 99%。流速:0.3mL/min，克百威母离子分子量222、子离子分子量123、165，多菌灵母离子分子量192、子离子分子量160.1、132.2，进样量:2μL。柱温：室温。

表1 HPLC-MS-MS测定参数Table1HPLC-MS-MSacquisitionparametersforCarbofuranandCarbendazim

图1 克百威质谱图Fig.1 C-MS-MS chromatogram of Carbofuran

图2 .多菌灵质谱图Fig.2HPLC-MS-MS chromatogram of arbendazim

图3 .添加在空白样品中混标的样品图（A）HPLC-MS-MS chromatogram of standard of Carbofuran and carbendazim（B）HPLC chromatogram of Carbofuran and carbendazim

2.2 对照品溶液的制备

将克百威、多菌灵素标准品溶液，用流动相稀释定容,分别得10.0mg/L的混合对照品溶液。

2.3 样品溶液的配制

精密称样品2.0g，置于25mL离心管中加20mL乙腈超声10min提取1min，3800r/min离心5min,取5mL上清液，固相萃取柱萃净化后，将提取液用氮吹仪吹干，流动相定容1mL，过滤0.22μm微孔滤膜，待测。……