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气相色谱法在六氟化硫制备中的应用

2021-03-09林百志

低温与特气 2021年1期
关键词:检测

朱 峰,林百志,郁 光,段 峰,方 华

(1. 国网安徽省电力有限公司 电力科学研究院,安徽 合肥230601; 2. 福建德尔科技有限公司,福建 龙岩 364204;3. 上海华爱色谱分析技术有限公司,上海 200940)

0 引 言

六氟化硫在常温常压下是一种无色、无臭、无毒、不燃、不爆炸、无腐蚀性的气体,化学性质十分稳定。由于六氟化硫具有良好的绝缘性、优异的灭弧性能和化学稳定性,广泛应用于电力系统;六氟化硫在半导体制造业中也面临强劲的需求;六氟化硫还可以用作大气扩散试验示踪剂;六氟化硫用于冶炼镁,铝及其合金的防氧剂以及超声微泡造影剂[1-2]。据统计,全球每年六氟化硫(SF6)气体产量在2万t左右,六氟化硫是一种人工合成气体,由硫磺和氟气通过电解的方式制取:

S﹢3F2→ SF6﹢Q

(放热反应)

制取六氟化硫时产生的副产物主要有含硫的低氟化物和氟、硫、氧的化合物。杂质含量取决于设备的结构和原料的纯度,在电解时阳极采用碳棒作为电极、氟化氢钾作为电解液,因此在电解制取氟时可能带入HF、OF2、CF4、C2F6、C3F8等杂质。氟硫反应时可能生成S2F2、SF2、SF4、S2F10等低氟化物。当原料含有水分和空气时,还能生成SOF2、SO2F2、SOF4、SO2等[3]。六氟化硫典型制备工艺和纯化工艺如图1和表1所示。

表1 制备过程杂质去除

图1 六氟化硫气体制备工艺

通过上述纯化精制的方式达到生产合格六氟化硫气体的要求,根据GB/T 12022—2014《工业六氟化硫》的规定,气体杂质主要为空气、四氟化碳、六氟乙烷、八氟丙烷这4个指标,国标中指标要求如表2所示。

表2 国标中指标要求(引自GB/T 12022—2014)[4]

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