UPLC-MS/MS 法同时测定痹痛宁胶囊中4 种生物碱
2021-03-07婷张建强武道圆刘学周威吴林菁沈祥春茅向军陶
中成药 2021年1期
赵 丽 肖 婷张建强武道圆刘 学周 威吴林菁沈祥春茅向军陶 玲∗
(1.贵州医科大学,贵州省天然药物资源高效利用工程中心,贵州省高等学校天然药物药理与成药性评价特色重点实验室,贵州医科大学-贵阳市联合重点实验室,天然药物资源优效利用重点实验室,贵州贵阳 550025;2.贵州省食品药品检验所,贵州贵阳 550004;3.贵州恒霸药业有限责任公司,贵阳国家高新技术产业开发区金阳知识产业园,贵州贵阳 550008;4.贵州省药品监督管理局检查中心,贵州贵阳 550081)
痹痛宁胶囊由马钱子粉、全蝎、僵蚕、麻黄、苍术、乳香、没药、川牛膝、刺五加浸膏、甘草10 味药材组成,适用于寒湿阴络所致的痹病症,具有抗炎、镇痛作用[1-4],方中马钱子粉主要成分为士的宁、马钱子碱,具有毒性,而盐酸麻黄碱、盐酸伪麻黄碱也属于毒性、麻醉类成分。因此,建立痹痛宁胶囊中上述4 种生物碱含量的测定方法,并控制其范围,对保证临床疗效和用药安全具有重要意义。
痹痛宁胶囊现行质量标准 [WS3-228(2-032)-20012-2]仅对士的宁含量进行了测定,难以全面反映该制剂中士的宁、马钱子碱、盐酸麻黄碱、盐酸伪麻黄碱的特征,而且关于其多成分定量分析的报道也较少[5-8],大多采用HPLC 法,前处理方法也较复杂[9-11];GC-MS 法分析时间较长,并采用SIM 模式扫描,定量也不如MRM 模式精准[12]。因此,本实验建立超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)法同时测定痹痛宁胶囊中上述4 种生物碱的含量,该方法灵敏度高,专属性好,分析周期短,提取方式简便,可为建立该制剂更全面的质量标准提供借鉴。……
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