李 丹，林丽萍，胡 准

（西安交通大学 化学工程与技术学院，公共分析测试中心，陕西 西安 710049）

X-射线衍射仪（X-ray diffraction, XRD）是目前进行物相分析的重要方法之一，广泛应用于材料、地质矿产、冶金、环保、食品等领域[1-3]。XRD测试过程简单，对样品要求低且测试过程无损样品，在高校及各类研究单位应用于物质的定性定量，能够获得晶体结构、晶格参数、晶体缺陷等信息，已成为各项研究中不可或缺的表征手段[4-5]。

近年来，随着社会发展和对学生创新意识培养的重视，高校新建立了一系列测试共享中心，引进了各类大型精密仪器。大型设备的引进为高校的实验教学、课程设置、人才培养提供了坚实的基础，促进了高校各学科的建设和科学研究的发展[6-8]。但高校的对外测试存在样品种类繁杂、测试需求多样等特点，且随着科学技术的发展，XRD设备的各类配件也在不断丰富和更新，这就使得测试人无法迅速判断样品的最佳测试方法[9-11]。针对该问题，本文将目前市面上常见的各种样品架进行测试，得到不同样品架的衍射峰谱图，并对结果进行分析，对 XRD测试样品架选择提出一些建议，以使学生能够自主选择测试条件，优化测试实验参数，提高实验效率，为今后测试获得准确可靠的衍射谱图提供指导和技术支持[12]。

1 实验

1.1 试剂和仪器

X-射线衍射仪为日本岛津XRD-6100型衍射仪，铜靶，工作电压40 kV，电流30 mA，采用岛津高计数率检测器，2θ范围 10°～80°。样品：硅粉，含量 99%，325 mesh，45 μm；TiO2粉末，含量 99%，20 μm（Degussa，P25）；Al2O3粉末，含量 99%，20 μm （阿拉丁试剂有限公司，AR）。……