基于镍基催化剂合成与表征的化学实验设计
2021-03-01田笑丛马海凤孙敬方
田笑丛,刘 斌,马海凤,仝 庆,孙敬方
(南京大学a.化学化工学院化学国家级实验教学示范中心,南京 210023;b.现代分析中心,南京 210093)
0 引言
我国具有丰富的松节油资源,储量居世界第二位,是世界上主要的松节油输出国之一[1]。但我国松节油的利用率不高,有高达60%没有经过深加工而直接使用,与发达国家相比,无论在下游高附加值产品品质还是产量方面都还有很大差距。松节油中含有大量的α-蒎烯,其经催化加氢可制得蒎烷,作为合成二氢月桂烯醇、芳樟醇等香料以及生产维生素E 等医药产品的重要中间体[2]。因此,开展以α-蒎烯为原料加氢制备蒎烷的研究在我国具有非常重大的现实意义。
目前,用于α-蒎烯催化加氢的催化剂主要有贵金属和非贵金属两大类。研究较多的贵金属催化剂为Pt和Pd[3];非贵金属催化剂主要为Ni 催化剂[4]。虽然贵金属催化剂在催化α-蒎烯加氢方面具有优良的催化活性和选择性,但是其价格昂贵,从经济方面考虑,难以实现大规模生产[5]。与昂贵的贵金属催化剂相比,镍催化剂用途广泛[6-8],也具有较好的催化活性且成本相对低廉。
本文设计了一系列结构简单的负载型镍催化剂(Ni/Al2O3、Ni/MgO、Ni/ZrO2),利用BET-BJH、XRD、H2-O2滴定等技术表征其物理化学性质,考察这些催化剂在蒎烯加氢反应中的催化性能与性质的变化关系,总结出影响α-蒎烯催化加氢制备蒎烷的关键因素。
1 实验部分
1.1 试剂与仪器
主要试剂:Ni(NO3)2·6H2O、Al(NO3)2·9H2O、Mg(NO3)2·6H2O、Zr(NO3)4·5H2O、Na2CO3、正丁醇、去离子水。
主要仪器:X 射线衍射仪、N2自动吸附分析仪、H2-O2滴定装置、磁力搅拌器、水浴锅、砂芯漏斗、水真空泵、烘箱、压片机。……
