白力冲，朱 倩，刘晨丹，刘 斌，2

（1.陕西国际商贸学院 医药学院，陕西 西安 712046；2.陕西省中药绿色制造技术协同创新中心，陕西 西安 712046）

己二酸是一种在工业上具有重要用途的二元羧酸，被用作尼龙66 及工程塑料的原料，同时也被广泛应用于合成医药、香料、杀虫剂、酸碱调节剂、增香剂等[1-5]。以原料种类分类，目前，己二酸的生产工艺主要有环己烷法[6]、苯酚法[7]、丁二烯法[8]、环己烯法[9]、环己酮法等[10]。其中，环己烷法是己二酸最经典的制备方法。该方法包括两步氧化反应过程，该工艺应用广泛、技术成熟，但存在工艺过程复杂、反应条件苛刻、能量消耗高、工艺效率低、设备腐蚀严重，环境污染严重等缺点。随着科技的发展，己二酸的高效绿色合成已成为一项热点研究课题[11-13]。通过廉价易得的氧化剂，开发一种己二酸衍生物的一步法合成工艺，具有重要的研究价值及意义。

正是基于己二酸衍生物的广泛用途，为了能简单高效的开发更多己二酸衍生物，本文报道一种3,3-二氟己二酸的一步合成方法，以4,4-二氟环己烷-1-酮为原料，在碱性KMnO4条件下，发生氧化开环反应合成得到目标产物，其结构经1H NMR 和ESI-MS 确证。并对影响产物收率的因素进行了考察，确定了适宜反应条件，并对反应底物进行了拓展，证明该反应条件的可行性。

图1 3,3-二氟己二酸的合成路线Fig.1 Synthetic route for 3,3-difluorohexanedioic acid

1 实验部分

1.1 原料与仪器

4,4-二氟环己烷-1-酮（纯度98 %）、4,4-二甲基环己烷-1-酮（纯度98 %）、KMnO4（AR），阿拉丁试剂有限公司；柱层析硅胶（300～400 目，青岛海洋化工厂）；其他所有试剂均为市售分析纯。……