田 冲，刘 超，陈封政，李书华，温志国，李 骏，聂万丽※

（1.乐山师范学院 化学与资源环境学院，四川 乐山 614000；2.乐山市食品药品检验检测中心，四川 乐山 614000）

0 引言

喹诺酮药物是一种含有4-喹诺酮结构的人工合成药物。有着抗菌谱广、不良反应少、价格便宜等优点[1]，因此广泛用于动物和人类的感染性疾病的治疗和预防[2]。对于禽类，喹诺酮药物主要用于由敏感菌导致的呼吸道、消化道、尿道感染和增加禽类饲料转化率[3]。在动物饲养中由于缺少相关专业知识或追求更高的经济效益导致喹诺酮药物在动物源性食品中残留的问题越来越严重[4]。通过食用喹诺酮残留超标的食品会造成耐药性和毒副作用，影响人体健康[5-6]。因此，世界各国都规定了喹诺酮药物在动物源性食品中的限量标准。

目前喹诺酮药物常用的检测方法有高效液相色谱法[7]、液相色谱-串联质谱法[8]、酶联免疫法[9]等，我国喹诺酮药物的检测方法主要有GB/T 20366—2006 和GB/T 21312—2007 等，这两种国标均使用了分离能力强、选择性高、灵敏度高的LC-MS/MS。GB/T 20366—2006 使用2%甲酸-乙腈作为提取液，提取液澄清，有利于净化；但标曲选择裸标，因基质效应会导致回收率偏低。GB/T 21312—2007 使用EDTAMcllvaine 缓冲液作为提取液，提取液浑浊，影响后续净化，使净化时间和成本增加。试验对两种国标进行比较并加以优化，以满足实验室检测需要。

1 材料与方法

1.1 材料

乙腈、冰乙酸、正己烷、甲酸、甲醇均为色谱纯；柠檬酸、磷酸氢二钠、氢氧化钠、乙二胺四乙酸二钠均为分析纯；HLB 固相萃取小柱（200 mg，6 mL）。

6 种喹诺酮标准品：洛美沙星（99.4%）Dr.Ehrenstorfer GmbH；……