微波消解–电感耦合等离子体质谱法测定铀合金中铌、钼、锆
2021-02-07赵刚丁丁
化学分析计量 2021年2期
关键词:测量
赵刚,丁丁
(核工业理化工程研究院,天津 300180)
铀作为原子能工业材料之一,具有重要的工业价值和战略意义。金属铀具有相对低的强度、塑性、抗辐射性及抗氧化腐蚀性,为了改善这些缺陷,常向金属铀中添加铌、钼、锆等元素形成铀合金,增强金属铀的抗腐蚀性能和综合力学性能[1-3]。铌、钼用于增强铀的抗氧化性及抗腐蚀性,锆用于增强铀的抗水腐蚀能力,铌、钼、锆元素的含量直接影响合金的各项性能。对合金中的铌、钼、锆元素含量进行分析,有助于优化合金化过程中工艺参数,提高合金的综合性能。
铌、钼、锆元素含量的分析方法主要有分光光度法[4-6]、X 荧光光谱(XRF)法[7-9]、电感耦合等离子体光谱(ICP-AES)法[10-13]、电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法[14-16]等。其中分光光度法测量痕量元素的灵敏度不高,步骤繁琐,无法实现多种元素同时测量;X 荧光光谱法灵敏度差,较少应用于微量和痕量元素的测量[17]。ICP-AES 法和ICP-MS 法是目前应用较广泛的铀合金元素测量的方法,但ICP-AES 法测量过程中,由于铀的发射光谱谱线复杂,铀的存在会对其它元素的测量产生干扰,在进行测量之前,需进行复杂的前处理操作,将铀分离出来。ICP-MS 法克服了ICP-AES 法谱线干扰的问题,可以同时测量多种元素,具有灵敏度高、干扰较少、检出下限低等特点,特别是铀中痕量元素的分析是其它方法无法比拟的[18-19],但未见文献公开报道合金样品中铀元素含量对ICP-MS 法测定铌、钼、锆的影响。微波消解和电热板加热消解是常用的溶样方法[20-22],可按实验需求选择。……
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