李 纯, 熊 颖, 顾利红, 侯惠婵, 栗建明

(广州市药品检验所，国家药品监督管理局中成药质量评价重点实验室，广州 510160)

中药材猴耳环Folium Archidendri 为豆科植物猴耳环Archidendron clypearia (Jack.) Nielsen 的干燥叶[1]，具有抗真菌、抗病毒、抗炎、抗过敏、抗肿瘤、抗胃溃疡和抗结核等药理作用[2]。目前，对猴耳环的研究多集中在品种归属、化学成分分离与药理作用[3-5]，尚未见关于其农药残留的报道。本课题组在调研过程中发现，在猴耳环种植过程中存在使用未登记农药现象，对其农药残留处于监管盲区，导致其使用存在安全隐患。鉴于此，本研究选择47 种农药进行筛查，包括：①课题组实地调查中发现种植过程中使用过的农药；②《中华人民共和国药典》(以下简称《中国药典》) 2020年版通则“农药多残留检测法 第五法 药材与饮片(植物类) 中禁用农药多残留测定法”中收录的部分禁用农药及农药代谢物[6]；③适用于高效液相色谱-质谱联用仪检测的农药。根据猴耳环基质的特点，采用乙腈提取、HLB 固相萃取柱净化的前处理方式，建立了一种简便、快速、稳定性好的农药多残留快速筛查方法。

1 材料与方法

1.1 仪器与药剂

3200 QTRAP 质谱联用仪 (美国 ABsciex 公司，分析软件Analyst 1.6.3)；1200 高效液相色谱仪 (美国 Agilent 公司)；AG245 和 XP-26 电子分析天平 (瑞士 Mettler Toledo 公司)；Maxi MixⅡ涡旋混合器 (美国Thermo 公司)；ST-16 高速匀浆仪(德国 IKA 公司)；Milli-Q 超纯水制备系统 (美国MilliQ 公司)。

47 种农药标准品 (表 1) 包括 45 种液体 (浓度均为1 000 mg/L) 及苯线磷砜和涕灭威砜2 种固体(纯度≥98%)，德国 Dr. Ehrenstorfer GmbH 公司；乙腈和丙酮 (色谱纯)，德国Merck 公司；醋酸(色谱纯)、乙酸氨 (色谱纯) 和氯化钠 (分析纯)，上海安普科技有限公司；……