文/王丹 宋歌 姜红 董林沛 赵鹏

研究建立全自动在线顶空固相微萃取-气相色谱串联质谱技术（HS-SPME-GC-MS/MS）检测鱼塘投毒案件水样中13种有机磷农药的方法// 取2 mL水样中加入0.6 g 氯化钠（NaCl）置于20 mL顶空瓶中，使用直径为100 µm的聚二甲基硅氧烷（PDMS）萃取纤维，在75 ℃条件下萃取45 min，采用GC-MS/MS多反应监测模式（MRM）进行检测。13种有机磷农药在线性范围内线性关系良好，标准曲线相关系数（R2）＞0.99，方法检出限为0.002～0.5 ng/mL，定量限为0.006～1.8 ng/mL，精密度在1.92%～17.10%之间。该方法灵敏度高，并且操作简单，样品的处理与分析过程全自动进行，提高了工作效率，适用于鱼塘投毒案件水样中13种有机磷农药的检测。

有机磷农药是含有磷酰（P=O）或硫代磷酰基（P=S）的磷酸或膦酸衍生物，因为具有高效广谱、环境半衰期短、价格低廉等优势，是当今世界农药中最主要的类别之一，也是国内生产和使用最广泛的农药类别。有机磷农药会抑制乙酰胆碱酯酶的活性，对所有以胆碱酯酶为神经传导介质的生物都具有杀伤作用。低浓度的有机磷农药会使鱼类等水生动物慢性中毒，影响其生长和繁殖，高浓度的有机磷农药则会直接导致其死亡。因为容易获得，有机磷农药常被不法分子用于鱼塘投毒案件中，导致养殖鱼大量死亡，影响生产和经济秩序。快速准确地对鱼塘投毒案件水样中的有机磷农药进行检测，能够为案件侦破及法庭诉讼提供证据。

目前检测水样中的有机磷农药主要采用气相色谱法、液相色谱法、气相色谱-质谱联用法以及液相色谱-质谱联用法等。……