谢堂锋， 陈若葵， 王 明， 蔡罗蓉

(湖南邦普循环科技有限公司,湖南 长沙410600)

在废旧锂电池回收系统中电解液和黏结剂成分均含大量氟化物,如LiPF6,PVDF 等。 废旧锂电池正负极废料经酸浸处理后,氟直接进入浸出液中,使生产设备及管道遭受严重腐蚀,恶化企业生产环境,危害人体健康。 该浸出液成分复杂,重金属、有机物、无机盐等［1-2］含量高,氟含量的检测一直存在较大困难。

目前,测定氟离子的主要方法有氟离子选择电极法［3］、离子色谱法［4］、分光光度法［5］等,离子选择电极法因其选择性好、灵敏度高、响应速度快、操作简便等优点被广泛采用。 在采用该方法测定废旧锂电池回收浸出液中氟含量时,发现氟离子含量随样品稀释倍数增大而增高的现象。 本文对该浸出体系中可能存在的影响测定的因素进行了探讨并进行精密度和准确度分析,为废旧电池回收行业酸浸体系中氟化物测定方法的选择提供参考依据。

1 实验部分

1.1 主要仪器

实验主要仪器包括ZD-2 型精密自动电位滴定仪、氟离子选择电极、饱和甘汞电极、美国赛默飞iCAP 7200 ICP-OES 光谱仪等。

1.2 主要试剂及配制

乙酸钠溶液(30%):称取150 g 乙酸钠溶解后定容到500 mL 容量瓶中；总离子强度缓冲溶液(TISAB):称取58.8 g 二水合柠檬酸钠和85 g 硝酸钠,加水溶解,用盐酸(50%)调节pH 值至5.5～6.0,加水稀释至1 000 mL,摇匀；氟标准储备溶液(1 000 μg/mL):购自国家有色金属及电子材料分析测试中心；氟标准工作溶液:按配制浓度分别准确移取相应体积氟标准储备溶液至100 mL容量瓶中,分别加入20 mL TISAB,加水稀释至刻度,摇匀。……