李石化，杨建龙

（长春市食品药品检验中心，吉林 长春 130000）

复方丹参片是中医常用的理血方剂，主要由丹参，三七，冰片组成[1-2]。复方丹参片具有活血化瘀，理气止痛的功效，被收入中国药典2015年版[3-4]。临床研究显示复方丹参片在气滞血瘀所致的胸痹、心痛等病症应用广泛[5]。冰片可芳香开窍，行气止痛，是复方丹参片中的主要成分之一。但是由于冰片性质的特殊性，易挥发，且生产时投料较少，因此含量容易下降[6-7]。本次研究应用气相色谱法建立复方丹参片中冰片含量，考查复方丹参片中冰片提取方法的效果，现汇报如下。

1 仪器与试药

1.1 仪器

安捷伦的GC-4890D型气相色谱仪，FID检测器以及杭州普惠的SePu 3000色谱工作站。

1.2 试药

复方丹参片由广州白云山和记黄埔中药有限公司提供，（批号19040513，19051106，19062205）。异龙脑对照品、龙脑对照品均由中国食品药品检定研究院提供（批号111512-201904、110881-201902）。无水乙醇为分析纯，水为蒸馏水。

2 方法与结果

2.1 色谱条件

选用DB-WAX色谱柱（30mm，0.32mm，0.25μm），柱温初始100℃，后以7.0℃/min的升温速度将柱温升至160℃。检测器的温度设置为230℃，载气流速设定为2.0mL/min。

采用分流进样，分流比为15:1。进样量为1μL，用内标法进行测定，内标物选用水杨酸甲酯。

2.2 溶液的制备

2.2.1 内标溶液的制备

量取适量的水杨酸甲酯，加入含有无水乙醇的量瓶中，制成0.20mg/ mL的内标溶液。

2.2.2 供试液的制备

取复方丹参片10片，细细研磨后。精密称定0.3g样品将其加入烧瓶中，加入内标溶液8mL，进行超声溶解20min，待其冷却后再加内标溶液定标10mL。

2.2.3 对照溶液的制备

分别取适量的龙脑、异龙脑对照品0.3g，加入适量的内标溶液，摇匀制备成龙脑0.15mg/ mL、异龙脑0.10mg/ mL的混合对照溶液。……