陈 飘，徐墁墁，向诗银，杨水金

湖北师范大学化学化工学院，湖北黄石 435002

合成缩酮传统方法是在无机酸催化作用下由酮与醇类物质经一系列反应合成，但该方法存在诸多弊端，因此在应用中受到了较大的限制。国内外大量文献报道蒙脱土、路易斯酸、分子筛、磷钨酸镧[1]、活性炭负载柠檬酸、铝交联蒙脱土、硫酸铵改性粉煤灰、十二水和硫酸铁铵[2]、Fe2(HSO4)3、ZrP、SnP、杂多酸以及杂多酸盐新型环境友好型的绿色催化剂对缩酮反应表现出较好的催化作用。新型Dawson结构杂多酸化合物具有催化活性好、选择性高等优点，是一种具有超强酸性和显著稳定性的绿色环保催化剂[3-4]。为增加其活性中心，可用载体硅胶、活性炭、二氧化钛[5]等固载。目前研究得较多的有二氧化硅负载磷钨杂多酸[6]、活性炭负载磷钼钨杂多酸银盐[7]、Ni/Al-SBA-15[8]、磷钨酸镧[9]、重铬酸钾改性煤基活性炭[10]、亚萘基衍生物[11]、二氧化硅负载磷钼杂多酸铵[12]、活性炭负载磷钨酸[13]、三氟乙酰化物[14]。

现制备H6P2W9Mo9O62/SBA-15催化剂，考察其催化合成缩酮的催化性能，寻找合成缩酮的制备条件。

1 实验部分

1.1 试剂与仪器

Na2MoO4·2H2O，Na2Wo4·2H2O，浓H3PO4，乙醚，盐酸，P123，饱和食盐水，环己烷，正硅酸乙酯，实验用水均为二次蒸馏水。

电动搅拌器；电子天平，北京赛多利斯仪器系统有限公司；PKW-Ⅲ型电子节能控温仪，Abbe折射仪，上海精密科学仪器有限公司；标准磨口中量有机制备仪。

1.2 H6P2W9Mo9O62 /SBA-15催化剂的制备

1.2.1 H6P2W9Mo9O62的制备

取12.5 g Na2Wo4·2H2O与Na2MoO4·2H2O9.2 g，用15 mL热的蒸馏水溶解，向其中滴加85%的浓H3PO4，在120 ℃条件下回流8 h后冷却，加入盐酸酸化后再利用乙醚萃取得到油状醚合物，于常压下蒸馏最终得到产物。……