李兰兰，李坦城，胡光华，孙丽艳，张红丹

（长春市食品药品检验中心，吉林 长春 130000）

不确定度作为衡量测定质量的标志，为检测结果的比较带来很大方便。目前不确定度概念已经深入各行各业，在科研、制标、实验室认可等方面发挥着重要作用。本文以高效液相法测定鲑降钙素中醋酸含量为例，探讨了该方法不确定度的来源、评定、合成及结果的表述，建立了该方法的数学模型。

1 实验部分

1.1 仪器与试剂

Agilent 1100高效液相色谱仪；XA205电子天平、S-210酸度计（梅特勒公司）。玻璃量器均已检定。甲醇（色谱纯），磷酸、氢氧化钠（分析纯），实验用水为一级水。

冰醋酸购自天津北联精细化学开发有限公司。鲑降钙素，批号：SG649901，购自酷尔生物。

1.2 实验方法

《中国药典》2015年版二部，高效液相色谱法测定鲑降钙素中醋酸含量。

1.2.1 样品处理

对照品溶液：精密称取冰醋酸对照品250mg，置25ml量瓶中，加流动相溶解并稀释至刻度，摇匀，精密量取5ml至50ml量瓶中，用流动相定量稀释至刻度，即得。

供试品溶液：精密称取本品8mg，置10ml量瓶中，加流动相溶解并稀释至刻度，摇匀，滤过，取续滤液，即得。

1.2.2 测定方法

实验条件：

流动相：流动相A：磷酸溶液（在1000ml水中加磷酸0.7ml，用0.42%氢氧化钠溶液调节pH值至3.0）流动相B：甲醇，进行梯度洗脱：

0-5min：95%A，5%B；5-10min：50%A，50%B；20-30 min：95%A，5%B；

色谱柱：InertSustain C18 5μm 4.6×250mm,S/N4AR98020

流速：1.2ml/min；检测波长：210nm；柱温：30℃；进样量：10µl

2 数学模型

3 结果与分析

3.1 不确定度来源

（1）对照品制备：称量过程u(m)、对照品纯度u(p)、定容过程u(v1)，稀释过程u(v2)；

（2）供试品制备：称量过程u(m)、样品纯度u(p)。

3.2 各不确定度分量

3.2.1 对照品制备引入的不确定度

3.2.1.1 称量过程

试验中……