火花放电原子发射光谱法测定低合金钢中锡和砷含量的不确定度评定
2021-01-18李永武
吴 振,李永武,钱 辉
(马钢股份公司检测中心 安徽省马鞍山 243000)
JJF 1059-2012《测量不确定度评定与表示》标准中已明确指出,需以充分、完整的信息表示测量结果在测量过程中带有的不确定度,为测量结果的比较、比对提供国际上公认、一致的依据[1]。本文以低合金钢中元素锡和砷含量的测量不确定度评定为背景,通过查找测量不确定产生的原因和来源,确定、计算各种不确定度分量值,从而明确各不确定分量的主次关系。再对测量结果的各不确定度因素进行有效评价、控制,达到降低不确定度,提高测量结果准确性的目的。
1 试验部分
1.1 仪器
ARL 4460 OES 火花源原子发射直读光谱仪;
CAZ-4N 中科普瑞氩气净化装置;
PAL-MIL R试样自动铣削机。
1.2 分析条件
分析气体(氩气)经净化器净化后的纯度需大于99.995%,压力为0.4 MPa-0.5 MPa,气体(氩气)冲洗时间为3 s,预积分时间为1 s,积分时间为3 s,元素分析谱线波长:Sn189.99 nm,As189.04 nm,内标谱线波长:Fe273.07 nm,真空度为3.0 Pa。
1.3 试验方法
采用火花源原子发射光谱[2]法测定元素锡和砷的含量,以GBW01395、01396、01397、01398、01399、01400光谱标准样品校正曲线,标样均激发3次。生产样分析之前用元素锡和砷的高低标样核对曲线,核对无误后进行样品的分析,结果分别为0.0085%,0.0084%和0.0076%,0.0075%。
1.4 数学模型
火花高压放电时,样品中各元素在气化过程中发射出特征波长,光栅分光后从相应的入射狭缝进入光谱室,元素发射的波长通过光电倍增管测出对应谱线的强度。元素的光谱强度与其样品百分含量成正比。仪器自带测量系统可将电信号进行积分并转换,直接读出含量[3]。……
