王小艳

(安阳市食品药品检验检测中心，安阳 455000)

七制香附丸由醋香附、地黄、茯苓、白芍、黄芩等22味药材组成，文献表明[1]，香附具有疏肝解郁、理气宽中的功效，为君药，α-香附酮是其主要药效物质之一；白芍具有养血调经、敛阴止汗、柔肝止痛、平抑肝阳的作用，为臣药，芍药苷是白芍的主要有效成分；黄芩清热燥湿，为佐药，黄芩苷是其主要活性成分。《中国药典》(2015年版一部)[1]仅测定白芍的含量，对其他成分未进行测定。为了更好地控制七制香附丸的质量，本实验采用HPLC法同时测定芍药苷、黄芩苷、α-香附酮的含量，为完善七制香附丸的质量控制方法提供依据。

1 仪器与材料

1.1 实验仪器

Waters e2695高效液相色谱仪，二极管阵列检测器，美国Waters公司；XS205DU型电子天平，瑞士梅特勒-托利多有限公司。

1.2 试剂与样品

芍药苷(批号110736-201842，97.4%)，黄芩苷(批号110715-201821,95.4%),α-香附酮(批号110748-201815，99.7%)，购自中国食品药品检定研究院。乙腈(色谱纯，J.T.BAKER)。超纯水为Molecular纯水机制备。七制香附丸(安阳路德药业有限公司，国药准字Z41021221，规格6 g/袋)。

2 方法与结果

2.1 色谱条件

色谱柱采用Waters ZORBAX eclipse XDB C18色谱柱(4.6×250 mm，5 μm)；乙腈(A)-0.2%磷酸水溶液(B)为流动相，梯度洗脱条件见表1；检测器为waters 2998 PDA检测器；检测波长230 nm(芍药苷)、280 nm(黄芩苷)、254 nm(α-香附酮)；流速1.0 ml/min；柱温为30 ℃。在上述色谱条件下，色谱图见图1。

表1 梯度洗脱条件

A: 对照品;B: 样品峰;C: 阴性对照样品图1 高效液相色谱图

2.2 对照品溶液的制备

精密称取芍药苷、黄芩苷和α-香附酮适量，加70%甲醇配置成浓度分别为0.3095 mg/ml、0.0311 mg/ml、0.0629 mg/ml的对照品溶液。

2.3 供试品溶液的制备

取样品适量，研细，取约5 g，精密称定，精密加入70%甲醇20 ml，称定重量，超声提取30 min，放至室温，用70%甲醇补足减失的重量，滤过，即得。……