温州市农产品检验测试中心 浙江 温州 325014

民以食为天,食以安为先。蔬菜作为人们生活中的必需品,近年来所形成的农药残留问题逐步凸显[1],并因经常食用而对人的身体健康构成威胁。因此,对蔬菜中农药残留情况的检测和分析显得尤为重要[2],且对检测工作者的工作效率以及准确度都提出了新的要求[3]。但进行农药残留检测前必须通过前处理进行提取和纯化[1],目前,国内农药残留检测的提取方法主要有索氏提取法、震荡提取法、匀浆提取法、超声波提取法、固相萃取法、超临界液体萃取法等。本文通过对匀浆提取法和超声波提取法的对比,以探索更适合当前实验环境下的农药残留检测前处理方法,为同行提供参考。

1 材料与方法

1．1 仪器、试剂与耗材

1．1．1 仪器 在实验过程中所使用的主要仪器:气相色谱仪(Agilent7890B)、匀桨机、超声波清洗器、离心机、氮吹仪等。

1．1．2 试剂 在实验过程中所使用的主要试剂:乙腈(分析纯)、丙酮(分析纯)、正已烷(分析纯)、氯化钠(分析纯)等。

1．1．3 耗材 在实验过程中所使用的主要耗材:固相萃取柱,弗罗里矽柱(Florisil®),容积6m L,填充物1000mg。

1．2 样品处理

1．2．1 提取

方法一(匀浆提取法):称取已经处理好的蔬菜样品25．0g置于250m L烧杯中,加入50．0m L乙腈,在匀桨机中高速匀桨2min,用滤纸过滤,滤液收集到装有5－7g氯化钠的100m L具塞量筒中,收集滤液40m L－50m L,盖上塞子,剧烈震荡1min,在室温下静置30min,使乙腈相和水相分层。

方法二(超声波提取法):称取已经处理好的蔬菜样品25．0g置于100m L离心管中,加入50．0m L乙腈,将离心管固定于固定架上,放入超声波清洗器中超声提取10min,取出后加入5－7g氯化钠;剧烈振荡1min,放入离心机4000r/min离心5min,使乙腈相和水相分层。……