低共熔溶剂提取枳实中黄酮类成分的工艺研究
2021-01-15李杰吴艳芳王新胜赵明明王艺文
李杰,吴艳芳,王新胜,赵明明,王艺文
(1.河南科技大学 医学院,河南 洛阳 471023;2.河南科技大学 化工与制药学院,河南 洛阳 471023)
枳实中的标志性黄酮类成分柚皮苷、橙皮苷和新橙皮苷,由于具有抗氧化、降血脂、增强免疫力等生物活性[1],被广泛应用于医药、化工和保健品领域。目前针对枳实中柚皮苷、橙皮苷和新橙皮苷的提取多采用水[2]和有机溶剂[3-6],提取效率低、能耗高且污染环境。因此,有必要开发一种绿色高效的新型溶剂来提取枳实中的柚皮苷、橙皮苷和新橙皮苷。低共熔溶剂(DESs),也被称为“类离子液体”,具有和离子液体类似的物理化学性质,但又避免了其制备繁琐、价格昂贵、难生物降解等不足。因此,本研究以DESs为溶剂,采用单因素和响应面法对超声辅助提取工艺进行了优化,以期为枳实的深度开发提供参考。
1 实验部分
1.1 试剂与仪器
枳实,洛阳同仁堂药店;柚皮苷、橙皮苷和新橙皮苷标准品,国家标准物质中心;乙腈、磷酸为色谱纯;乙醇、乙二醇、氯化胆碱均为分析纯。
天美LC2000液相色谱仪;BT125D双量程电子分析天平;KQ2200DE超声波清洗仪;CT14RD高速离心机。
1.2 实验方法
1.2.1 DESs的合成 将氯化胆碱和乙二醇按照1∶1的摩尔比混合于烧杯中,70 ℃水浴加热搅拌1 h,得到无色、透明的DESs溶液。临用前将DESs与水(V/V=4∶1)混合,即得DESs提取溶剂。
1.2.2 供试液的制备 称取2.0 g枳实粉末与DESs提取溶剂混合,按照一定的液料比30∶1(mL/g)、超声功率150 W和超声时间15 min进行提取。每组实验平行进行3次,取平均值。提取结束后,移取提取液2.0 mL,在10 000 r/min的条件下离心3 min,取上清液1 mL于100 mL的容量瓶中,50%甲醇溶液(V/V)定容,摇匀后过0.45 μm滤膜,得供试液。……
