岳磊 黄丽杰 崔燕贞 李晓静

【摘 要】 目的：建立超高效液相色谱-串联质谱（UPLC-MS/MS）同时测定一清颗粒中大黄素、大黄酚、大黄素甲醚、黄芩苷及盐酸小檗碱的含量方法。方法：采用ACQUITY UPLCBEN C18色谱柱（50 mm×2.1 mm，1.7 μm），流动相为乙腈-水（含0.1%甲酸），梯度洗脱;电喷雾离子源（ESI），正、负离子切换，多反应监测模式（MRM）。结果：5种成分在对应的线性范围中具有良好的线性关系，样品回收率在86.13%～96.37%（n=6），RSD在2.19%～3.03%。结论： 该方法操作简单，定量准确，灵敏度高，可适用于一清颗粒中5种成分的质量控制。

【关键词】 UPLC-MS/MS法同时测定一清颗粒中5种成分的含量

【中图分类号】R284.2   【文献标志码】 A    【文章编号】1007-8517（2021）22-0055-04

Simultaneous Determination of Five Components in Yiqing granules by UPLC-MS / MS

YUE Lei1 HUANG Lijie1 CUI Yanzhen1 LI Xiaojing2*

1.Zhengzhou Institute for Food and Drug Control， Zhengzhou 450000，China;

2.Third Affiliated Hospital of Zhengzhou University， Zhengzhou 450000，China

Abstract：Objective To establish a method for the simultaneous determination of emodin， chrysophanol， physcion， baicalin and berberine hydrochloride in Yiqing granules by ultra performance liquid chromatography tandem mass spectrometry （UPLC-MS / MS）. Methods The stationary phase was ACQUITY UPLC BEN C18 column （2.1 mmx50 mm， 1.7 m）， the mobile phase was acetonitrile -0.1% formic acid solution， gradient elution， electrospray ion source （ESI）， positive and negative ions were detected simultaneously， and multi reaction monitoring mode （MRM）. Results The linear range of the five components was good， the average recoveries （n=6）were 86.13% ～ 96.37%， RSD were 2.19% ～ 3.03%.Conclusion The method is simple， accurate and sensitive， and can be used for the quality control of 5 components in Yiqing granules.

Keywords：UPLC-MS / MS; Yiqing Granules; Emodin; Chrysophanol; Physcion; Baicalin; Berberine Hydrochloride

一清顆粒作为临床常用的中成药，在《中国药典（ 2015 版） 》中规定，其处方为黄连、大黄和黄芩这三味药材，其功能与主治为清热、泻火、解毒、化瘀、凉血、止血[1]。现行的药典规定中，在含量测定项下使用高效液相色谱（HPLC）法，仅以黄芩苷作为目标物进行测定，不能有效的针对黄连及大黄进行有效的质量控制。近期关于一清颗粒质量控制的研究集中在制备工艺[2]、指纹图谱[3]及使用HPLC法检测更多的目标化合物[4]，及针对其中大黄蒽醌类化合物的测定进而对其进行有效的质量控制[5-7]。本实验以超高效液相联合三重四级杆质谱法（UPLC-MS/MS）法来针对一清颗粒中的5种标识成分进行含量测定，质谱检测法可以在测定多种成分时，对被测成分在液相条件下的分离度没有强制要求，能具有更高的专属性和灵敏度。通过对一清颗粒中黄芩苷、盐酸小檗碱、大黄素、大黄酚及大黄素……