经典名方大秦艽汤HPLC指纹图谱及含量测定方法研究
2021-01-06李海伦谢媛媛梁生旺王淑美
李海伦,李 恒,孙 飞,谢媛媛,梁生旺,王淑美*
经典名方大秦艽汤HPLC指纹图谱及含量测定方法研究
李海伦1, 2, 3,李 恒1, 2, 3,孙 飞1, 2, 3,谢媛媛1, 2, 3,梁生旺1, 2, 3,王淑美1, 2, 3*
1. 广东药科大学中药学院,广东 广州 510006 2. 广东省中药质量工程技术研究中心,广东 广州 510006 3. 国家中医药管理局中药数字化质量评价技术重点研究室,广东 广州 510006
制备10批大秦艽汤标准煎液,建立其HPLC指纹图谱并计算指标成分含量、转移率等数据,为建立大秦艽汤的质量控制标准提供参考。依据古方要求还原至现代煎煮方式制备大秦艽汤标准煎液。采用岛津Inertsil ODS-3 C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5 μm);流动相为乙腈-0.1%磷酸水溶液,梯度洗脱;体积流量为1.0 mL/min;柱温为30 ℃;检测波长为237 nm;进样量为10 μL。建立10批大秦艽汤HPLC指纹图谱,使用中药色谱指纹图谱相似度评价系统软件(2012A版)进行相似度分析,最后对共有峰进行鉴定和药材归属,并定量测定大秦艽汤中马钱苷酸、龙胆苦苷、升麻素苷的含量。建立了10批大秦艽汤的指纹图谱,相似度介于0.902~0.953,确认36个共有峰,指认出7、15、18~21、23、27、31、33、35号峰分别为马钱苷酸、龙胆苦苷、芍药苷、升麻素苷、阿魏酸、甘草苷、5--甲基维斯阿米醇苷、黄芩苷、黄芩素、甘草酸、汉黄芩素共11个成分;其中4~8、10~12、15号峰归属于秦艽,19、23号峰归属于防风,17、18号峰归属白芍,30号峰归属于独活,21、25、33号峰归属于甘草,22、27~29、35号峰归属于黄芩,1号峰归属于当归和独活,2号峰归属于秦艽、当归和细辛,3号峰归属于川芎和白芍,13号峰归属于甘草和独活,16号峰归属于秦艽和白芍,20号峰归属于川芎、当归和羌活;以马钱苷酸、龙胆苦苷、升麻素苷3项指标建立其质量控制标准,10批次样品中马钱苷酸、龙胆苦苷、升麻素苷质量分数分别为0.158~0.103、0.475~0.373、0.029~0.012 mg/g。……
