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地质矿物实验测试中原子吸收光谱法的应用效果研究

2021-01-04徐晓岚

中国金属通报 2020年16期
关键词:矿物岩石样品

徐晓岚

(河北省地矿局第四地质大队,河北 承德 067000)

地质矿物试验测试技术,在开发利用矿产资源当中占据非常重要的地位,是地质矿物资源开发利用的重要技术手段。现如今经济社会高速发展对于矿物资源的需求量越来越大,在此背景下,相关工作人员对于岩石矿物开发力度也在日渐加深,而为了进一步提升矿产资源开发利用效率,必须要科学合理的选择地质矿物测试方法,不断提升地质矿物分析效果,才能更好的指导矿物资源的科学开发和利用[1]。

1 岩石矿物的种类和特征

地质岩石矿物是很多种金属元素共同组成的一种混合物,主要在地壳当中分布。我国地域广阔,资源丰富,由于地区的不同,导致岩石矿物种类非常的繁多,而且而且相同地区分布的一些岩石矿物也有很大的不同存在。在实施地质矿物勘查开采工作时,由于地区的不同,矿产资源含量及其分布有很大的不确定性存在,为了了解和掌握这些岩石矿物元素组成,加强岩石矿物测试工作越发凸显出其重要性,同时成为了解该区矿产资源实际分布的重要途径,是指导矿物开采工作的基础保障。目前地球上已经发现的矿物种类多达三千多种,人们生活实际可以接触到的矿产资源只有几百种。

2 地质岩石矿物分析测试技术

对于地质岩石矿物分析工作而言,此项工作具有很强的专业性与系统性,十分的复杂,能否有效提高地质岩石矿物分析成效,对于勘探研究这些矿物资源意义重大。所以在测试地质岩石矿物过程中,工作人员应当对岩石矿物测试的方法充分了解和掌握,并对相应的分析方案科学制定,具体设置岩石矿物测试分析工作各项分析手段。通过加强现代测试技术应用,能够对岩石矿物类的各种金属物质含量充分了解与掌握,并能分析研究可以利用的各种激素元素,为科学开发利用这些矿物元素提供参考。

(1)样品分析。在测试分析岩石矿物过程当中,工作人员必须要深入到相应区域,对样本精确地进行采集,同时在采集样本时,工作人员还应当对测试样本精确的进行挑选,之后把通过精心挑选的代表样本,送至实验室准确的测试岩石矿物元元素含量。在进行试验时,应当认真检测岩石矿物的种类以及质量,分析测试岩石矿物当中的元素含量,并对检测结果详细记录,更好地指导岩石矿物定量研究。

(2)定性测定岩石矿物。在分析检测岩石矿物过程中定性分析非常重要,同时,这项工作对技术人员要求较高,必须要在相应的技术要求和操作规范下科学合理的进行,而且还要对岩石矿物样品合理加工与处理,展开准确的定性分析,定性分析岩石矿物能够对岩石矿物当中的元素含量充分了解已掌握,并了解掌握岩石矿物内部各种元素含量比例大小。通过定性分析,获得详实的数据,工作人员依照这些数据,并分析岩石矿物元素含量,对相应的检测方法合理确定,定性分析岩石矿物,常用的方法包括化学分析法以及放射光谱法,但是这些方法在应用过程当中会威胁到工作人员人身安全,工作人员在测试工作实际,必须要将相应的防护工作充分做好。

(3)对测定方法科学选择。选择岩石矿物分析测试方法正确与否,对岩石矿物分析测试结果精准性有着至关重要的影响,同时还直接影响到岩石矿物定性分析。所以工作人员在测试岩石矿物工作当中必须要保持严谨的工作态度,充分认识到检测技术科学选择的重要性,在选择测试方法时,首先必须要能够高效的测定岩石矿物当中的各种元素含量,对各类元素组成充分明确,开展地质岩石矿物测定的目的所在。具体测定工作开展时,工作人员可以借助现代化的检测技术与仪器,科学合理的测定岩石矿物成分,并将获取的数据和矿物含量进行对比分析,研究选择的检测方法正确与否,在测定工作开展时,运用比色法以及仪器分析法开展测定。同时测定岩石矿物元素含量是一项非常复杂的工作,保证测试精确度具有很大难度,而且涉及很多环节,在具体测试工作开展过程中,对于质量监测必须要引起足够的重视,还应当测定分析岩石矿物体积分数,对矿物元素实际含量精确测定,有效提高检测结果的精确度。工作人员在地质岩石矿物测试实际,还应当认真的推测和分析地质岩石矿物当中存在的矿质元素,并查找有效的支持证据,借助精准试验来对岩石矿物当中相关元素含量准确证明,如对岩石矿物当中钙元素以及镁元素进行推测,可以通过硫酸钠检测法来实现。

(4)确定最终技术方案。确定最终检测技术方案,应当与上述检测的数据展开全面的分析和研究,确定最终的检测技术方案,并结合多重检测数据展开全面综合性的分析,研究方案是否科学合理。在鉴定岩石矿物工作中,确定相应的技术方案是非常系统而又繁杂的重要工作,具体操作实际应当准确测定岩石矿物当中各元素成分,而且还要对选择应用的各种测定方法,分离方法之间配合度给予充分重视,掌握彼此之间的协调度,更好地开展测试工作,但是这些工作的开展对工作人员都有着很高的技术要求,工作人员必须要具备较强的岩石矿物检测技术知识,还能够熟练的操作各种现代化的仪器设备,并具备丰富的实验经验,在确定测试技术方案时,工作人员还应当对运用的分析方法、检测方法科学确定。在具体鉴定时,不论是进行简单层面测试,还是系统测试,都应当科学合理的对分析方案进行选择,提高测试工作的准确性与全面性。通常而言,在分析测试岩石矿物工作中,首先粉碎矿物,之后再开展分解处理,根据检测内容进行多个小组之分,对各种工作规划合理制定,借助小组为单位认真详细地开展测定工作,最终汇总结果。

(5)结果分析。将鉴定方案最终确定之后,必须要认真尊重方案当中各种操作规程要求,科学合理的开展操作工作,保证操作方案的科学性,合理性,获得的数据,需要详细的审核与鉴定,保证数据精确性与全面性。

3 原子吸收光谱法在地质矿物中铜元素测定中的实际应用

原子吸收光谱法是地质矿物同元素测定的重要技术方法之一,利用这种方法来测试地质岩石矿物当中的铜元素,可以准确的测定铜元素的常量与微量。运用浓硝酸以及浓盐酸对岩石样品进行分解,保证样品达到2%的浓度水平(以HCl计)。运用塞曼原子吸收分光光度计(GGX-6A型),将分析现选择为(249.2nm和327.4nm)次灵敏线,其他的金属离子不会对地质矿物同测定造成干扰,这一方法不仅可以实现快速检测,而且操作非常简单,精确度较高,为小于一的变异系数,相较于碘量法彼此达到0.33%最大差值,能够对矿石中0.05%~20%的铜开展测定工作。

测定矿石,铜元素过程中碘量法应用非常普遍,然而这种方法操作起来非常的复杂,而且还存在很多干扰,Fe3+需要通过氨水进行分离。而测定矿石铜元素,通过原子吸收光谱法,不需要进行分离,而且存在很少的干扰,常常分析线选择324.7nm铜最灵敏线开展测定工作,为了有效控制和减少分析步骤的繁琐性,分析线选择327.4和249.2nm铜次灵敏线开展测定工作,控制和减少了铜含量在试验当中较高时需要进行大倍数稀释的问题,更减少了误差的发生,对于低含量分析也有非常重要的意义[2]。

3.1 测试方法

(1)测试方法。运用浓硝酸和浓HCl分解试样,确保获得的样品中盐酸达到2%(v/v)水平,选择应用塞曼原子吸收分光光度计(GGX-6A型),并在其上对249.2nm或327.4nm波长进行选择,当做分析线,对于样品溶液吸光度开展相应的测定工作,通过标准曲线可以将样品溶液铜含量计算出。

(2)仪器与试剂。所用的仪器为塞曼原子吸收分光光度计(GGX-6A型),铜空心阴极灯。主要运用分析纯硝酸、盐酸以及分析纯金属铜99.999%;铜标准溶液0.5000mG/ml,准确进行表面氧化物去除高纯铜0.5000G称取,并利用烧杯(250ml)进行盛取,将适量的浓硝酸加入其中,全面溶解其中的铜元素,并将蒸馏水50ml加入其中以及浓盐酸10ml加入其中,通过容量瓶1l进行盛取,合理加入蒸馏水,使其达到相应刻度,制作铜标准溶液(0.5000mG / ml)。

(3)测定方法。①处理样品过程中,对试样精确的进行0.1~0.129称取,并运用烧杯(250ml)进行盛取,将适量的水加入其中合理湿润,并将浓盐酸15ml加入其中,进行三分钟加热,在将浓盐酸五ml加入其中进行加热,使其蒸发变干,冷却之后,杯壁通过蒸馏水进行冲洗,并再次蒸发变干,将l+1HCl溶液(4ml)以及蒸馏水(25ml)加入其中,不断加热将其中的盐类进行溶解,并过滤在容量瓶中进行100m定容,如果从含量在矿石当中超过9%时,可以溶解稀释以上样品,溶液稀释之后要合理添加盐酸,确保溶液为2%(v/v)的酸度。②绘制标准曲线。绘制铜标准曲线(10uG/ml~100uG/ml)。将铜标准溶液(0.5000mG/ ml)进行0.00ml,1.00ml、2.00ml、4.00ml、8.00ml、10.00ml吸取,在七个容量瓶(50ml)分别将l+1HCl溶液2ml加入其中,将蒸馏水合理加入达到刻度水平,该标准溶液铜含量在每行当中分别为0.00uG、10.00uG、20.00uG、40.00uG、60.00uG、100.00uG,根据表1仪器条件开展测定工作,对标准曲线进行绘制。

表1 仪器的测量条件

3.2 测定结果计算

如果用仪器原来存有的标准曲线,需要在表1仪器条件下同时测定样品,溶液和标准溶液,如果对标准曲线进行现绘制标准曲线,根据表1条件对标准溶液标准曲线首先进行绘制,此时结果根据下列公式进行计算:

式中校正系数利用f-来表示。真实标准溶液浓度利用C标来表示,在AAS测定值上C标标准溶液利用C调进行表示,AAS上的测定值运用C进行表示,样品质量为G;K-稀释倍数。

3.3 结果与讨论

将硫酸加入蒸干和未加入硫酸蒸干结果影响见表2。

表2 加入硫酸蒸千与不加硫酸燕千的结果比较

对于酸度的影响,伴随不断增加的盐酸浓度,测定结果呈现降低状态,测定工作要确保样品溶液和标准溶液相一致。

3.4 标准曲线

10uG/ml~100uG/ml时标准曲线运用三次曲线拟合具有较好的效果,1uG/ml~10uG/ml浓度水平标准系列,通过一次曲线拟合便可实现图1。

图1 分析波长为249.2nm时标准曲线

图2 分析波长为327.4nm时标准曲线

3.5 精密度和准确度

通过研究结果发现,该方法具有很好的再现性,同时重现性与质检要求相符合,对五个含量不同样品进行测定,并对比点亮法测定结果发现该方法精确度较高。

3.6 结论

通过上述实验分析研究,此次试验工作的开展逆定的分析方法,不仅操作简单,而且检测速度快,为1%的变异系数,相对最大误差为2.6%,证明该方法具有很高的准确度和精确度,对于矿石中0.05%~20%铜含量测定,比较适合。

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