张 靖,郭攀攀,李惠丽,申世刚*,窦海洋,*

(1.河北大学化学与环境科学学院,河北 保定 071002;2.河北大学医学院,河北 保定 071000)

小米又称粟,原产于我国,是我国北方半干旱、干旱地区种植的主要粮食作物,营养丰富,兼具药用价值。珍珠栗、狐尾栗、黍子和手指小米等都是小米的重要品种。小米主要成分为淀粉,其含量约为60%～70%。小米淀粉是食品进一步加工的基础原料,小米淀粉的理化性质和结构影响食用的品质[1]。因此,准确表征小米淀粉的理化性质和结构对于获得满足特定功能的小米产品至关重要。

目前,常用分离淀粉的方法主要有尺寸排阻色谱法(size-exclusion chromatography,SEC)和非对称场流分离技术(asymmetrical flow field-flow fractionation,AF4)。SEC是一种基于样品尺寸分离的方法,其分离范围为103～106g/mol。SEC在表征直链淀粉时可以获得准确的摩尔质量分布,但是在表征支链淀粉时,剪切作用导致支链淀粉降解,测得的摩尔质量偏低[2,3]。不同于SEC,AF4是基于样品的分子扩散和垂直于主体流动的流场相互作用的分离方法。AF4没有固定相和填充材料,具有广泛的尺寸检测范围(1 nm～50 μm),适用于剪切力敏感的样品的分离。近年来,AF4已应用于分离表征脂蛋白[4-6]、纳米颗粒[7,8]、多糖[9]等。此外,AF4与多角度激光光散射检测器(multi-angle light scattering,MALS)和示差折光检测器(differential refractive index,dRI)(AF4-MALS-dRI)可以同时提供样品的回转半径(radius of gyration,Rg)分布、摩尔质量(molar mass,Mw)分布、表观密度、分子结构(Rg/Rh)等信息[10]。

文献[11]报道,小米淀粉颗粒大小不一,且摩尔质量分布范围广,采用一般的分离方法很难准确表征小米淀粉。目前未见关于AF4分离表征小米的报告。本文建立了AF4-MALS-dRI联用技术分离表征小米淀粉的方法。……