煤灰中钾钠含量的测定及影响因素研究

2020-12-08

魅力中国 2020年28期

（伊犁新天煤化工有限责任公司，新疆伊宁 835000）

引言

众所周知，我国地大物博，资源丰富。其中煤炭资源的丰富度也排在世界前列，并且煤炭资源在我国的工业生产中用途较为广泛，其中大部分的煤炭都被应用于了工业燃烧。在煤炭燃烧后生成的煤灰中含有钾、钠等碱性化合物，这些碱性物质在高温条件下受热挥发，在锅炉烟道高温受热表面冷凝后富集。最终造成锅炉出现腐蚀和结垢的现象。因此，如果能够准确测定煤灰中的钾、钠含量，则有利于工业生产过程中有效地利用煤炭资源，与此同时，还会降低煤炭在锅炉中燃烧带来的风险。

现阶段，我国很多地区的燃煤电站都在使用煤炭。如新疆、内蒙古等地区。因此，为了准确测量低阶煤中的钾、钠含量，评估和防止其在锅炉设备中的腐蚀和积灰。相关单位应该选择合适的方法进行检测。现有的煤炭测试标准中只有测定煤灰中钾和钠的方法，而这种方法由于煤灰过程中温度较高，导致低阶煤中的钾的部分损失，和钠含量降低，导致测量结果不能完全反映煤中的钾和钠含量。因此，本文选用原子吸收光谱法（AAS）进行测量和相关分析。

一、钾钠含量的测定

（一）试剂

氢氟酸、高氯酸、氯化锶、盐酸等为分析纯；氧化钾、氧化钠标准溶液为光谱纯，以及去离子的水。

（二）实验步骤

对于碳灰中钾和钠的测定，采用原子吸收分光光度法。测定基本分为两个阶段：一是选择合适的工作条件；二是配备标准溶液、样品溶解和测定。

（三）实验方法

取样品，将其平均分成10 份，每份0.1000g，取其中一份煤灰试样放入铂坩埚中，加少量的无离子的水，缓慢加入6-7ml 氢氟酸和0.5ml 高氯酸，在通风橱内用低温电热板加热蒸发至微干。取下冷却溶液定容于250ml 的容量瓶中，采用灵敏线进行测定。绘制工作曲线，最后在原子光谱仪上测定。

重复实验9 次，求其平均值，以减少实验误差。

（四）实验仪器工作条件的选择

原子吸收分析在仪器的最佳操作条件下进行测量，可以得到最好的分析结果。因此从灵敏度、稳定性和干扰等方面的参数考虑最佳的仪器。

光通量的选择：对于每个元件的测定，应从分析的角度选择合适的工作电流，在其满足实验需求的同时，使用最小工作电流，选择灯的工作电流尽可能降低到额定电流的40%～60%之间。工作电流只有在工作灯预热10～30 分钟后才能稳定，稳定后才能测量。

燃烧器高度的选择：可以调节燃烧器的高度，控制得到空心阴极灯的辐射光从基态原子浓度最大的火焰区域通过，以达到理想的灵敏度。

火焰的选择。钾、钠试验采用空气乙炔火焰，最高火焰温度约为2300 左右。助燃剂的正确比例也很重要。可采用实验方法确定最佳助燃率。

二、影响测定结果的因素

原子吸收分光光度法测定煤灰中钾、钠的含量，影响测定准确性的因素很多。主要分析钾、钠的含量，结合工作实践，得出的结果容易被忽略，但容易影响结果精度的因素。

（一）标准溶液

标准贮藏液（1mg/ml）和低于1mg/ml的标准溶液应存放在惰性塑料容器中，浓度若低于1ug/ml 时，溶液不稳定，使用时间不要超过1～2d，以防减少或污染标准溶液。

用于建立标准曲线的若干标准溶液的浓度应包括其范围内的样品溶液的浓度。在实际操作中需要注意的是，配制的标准溶液的吸光度最好在0.1～0.5的范围内，这样原则上可以达到灵敏度和准确度的要求。

特别要注意的是，标准溶液和样品溶液应在同一仪器中，在相同的测量条件下进行测量。每次测量前或测量过程中，应将标准溶液雾化，并对标准曲线不时的进行必要的校准。

（二）试样溶液的制备

在配制样品溶液时，必须保证分析结果的准确性和精确性，既要避免污染，又要防止被测元素钾、钠随样品流失。

玻璃器皿污染对测量结果的影响：钠元素无处不在，需防止钠离子的污染。注意：容量瓶在使用前应先用3：97 的盐酸热溶液冲洗，直至检测结果为无溶解的钠离子才能使用，样品只与玻璃接触一小段时间；应仔细检查瓶口和使用瓶盖是否完好无破损，若有异常则不应使用。防止玻璃碎片落入溶液中，溶解钠离子。

初始加热温度对混合酸分解过程中测量结果的影响：煤灰的分析与硅酸盐的分析类似，硅酸盐的分解可分为两大类：酸溶法和碱溶法，本实验方法通常涉及用酸分解样品。在我们的实验室里，我们使用强氧化性的高氯酸和氢氟酸来分解样品，使所有被测元素都在溶液中。去除样品中含有的大量硅（氢氟酸可使SiF4 从硅化学中逸出），使被测溶液的基质减少。为了避免干扰原子吸收测量，氢氟酸的沸点很低，所以它与硅反应良好。初始加热温度必须低，整个过程的最高温度不能超过250 摄氏度。

分解时间对结果的影响：必须让坩埚中的溶矿加热到白烟。坩埚也必须在水中浸泡后蒸发，防止氢氟酸残留在坩埚出口，整个溶解过程不得少于5 小时。

酸度对测定结果的影响：随着盐酸浓度的增加，钾、钠的吸收量减少，浓度为1%～2%（按体积计）。加入盐酸后，吸光度下降1%～3%，所以必须检查这个量，使得验证样品和标准溶液的酸度在1,5%。