何丽媛 倪树标 刘科勇 刘日威 卢雅琳

摘 要：对传统农残速测卡法进行改良，针对蔬菜中的有机磷和氨基甲酸酯类农药残留研制一种新型农药残留检测层析卡，其检出限达到快速检测规范KJ 201710的要求，RSD≤7.7%，重现性好，样品检测结果与酶抑制率法（分光光度法）有良好的一致性，结果准确可靠。该方法操作简便，检测结果以抑制率显示，数据清晰可自动保存，在农药残留快速检测工作中有良好的应用前景。

关键词：农药残留;层析卡;有机磷和氨基甲酸酯类;快速检测;蔬菜

Abstract：By improving the traditional pesticide residue rapid detection card method， a new pesticide residue detection chromatography card was developed for detecting organophosphorus and carbamate pesticide residues in vegetables. The detection limit of this method met the requirements of rapid detection specification kJ 201710， RSD ≤ 7.7%. The detection results of the samples were consistent with the enzyme inhibition rate method （spectrophotometry method）， which means the results were accurate and reliable. Besides， they were several advantages could be seen in this method， for example， the method could be operated easily， the detection results were displayed by inhibition rate as well， and the data were clear and it could be saved automatically. It has a good application prospect in the rapid detection of pesticide residues.

Key words：Pesticide residue; Chromatographic card; Organophosphorus and carbamates; Rapid detection; Vegetables

中图分类号：S481.8

随着生活水平的不断提高，餐桌上的安全日益受到人们的关注。蔬菜是人们日常生活中必不可少的食品，但其质量安全问题却频频发生，其中最严重的是农药残留问题。据报道，2018年广东省农贸市场蔬菜总体合格率为91.1%，其中有机磷和氨基甲酸酯类农药污染较为严重[1]。目前，有机磷类和氨基甲酸酯类农药仍然是我国使用量最大的农药品种，氧化乐果、毒死蜱、甲胺磷、甲拌磷和克百威等高毒禁用农药检出率非常高[2]，严重危害人民的健康安全。

高效气相色谱法、高效液相色谱法等实验室检测方法能准确检测蔬菜中的有机磷和氨基甲酸酯类农药残留，但操作繁琐、检测周期长、成本高、抽检范围小且批次量少，难以满足大范围日常及时监管的要求。蔬菜的保鲜时间短，因此需建立快速、操作簡便、准确可靠的快速检测方法。我国颁布了《蔬菜上有机磷和氨基甲酸酯类农药残毒快速检测方法》（NY/T 448-2001）[3]、《蔬菜中有机磷和氨基甲酸酯类农药残留量的快速检测》（GB/T 5009.199-2003）[4]和《蔬菜中敌百虫、丙溴磷、灭多威、克百威、敌敌畏残留的快速检测》（KJ 201710）[5]等快速检测方法规范，其中包括了速测卡法（纸片法）和酶抑制率法（分光光度法）。速测卡法以颜色变化来判定蔬菜中是否有机磷和氨基甲酸酯类农药超标，而酶抑制率法以具体的抑制率数据来判定阴阳性，结果更准确可靠，但酶抑制率法操作比速测卡法复杂，需要添加4种检测试剂进行检测，容易造成试剂污染或试剂漏加等操作失误。本文研制的新型农药残留检测层析卡对传统速测卡法进行了改良，能快速检测蔬菜中的有机磷和氨基甲酸酯类农药残留，检测结果以抑制率报出，无需添加检测试剂，操作简单，不受基质干扰，结果准确可靠。

1 材料与方法

1.1 材料与试剂

农残残留检测层析卡（以下简称层析卡）、农药残毒速测试剂：中国广州分析测试中心;敌敌畏标准样品、灭多威标准溶液、敌百虫标准溶液、丙溴磷标准溶液、克百威标准溶液：均为1 000 μg·mL-1，农业部环境保护科研监测所;丙酮（分析纯）：广州化学试剂厂。

1.2 仪器与设备

NC-6200农药残留层析快速检测仪、NC-820农药残留测定仪：中国广州分析测试中心;XW-80A漩涡混匀器：上海琪特分析仪器有限公司;DNP-9052-1A型电热恒温培养箱：常州普天仪器制造有限公司。

1.3 标准溶液配制

（1）克百威、敌百虫、敌敌畏、灭多威和丙溴磷标准储备液（1 000 μg·mL-1）：此溶液密封后避光-20 ℃下保存。

（2）克百威、敌百虫、敌敌畏、灭多威、丙溴磷标准中间液（100 μg·mL-1）：精确移取1 000 μg·mL-1标准储备液各1 mL至10 mL容量瓶中，用丙酮稀释至刻线，摇匀，得浓度为100 μg·mL-1的标准液A。此溶液密封后避光-20 ℃下保存。

（3）克百威、灭多威、敌敌畏、敌百虫、丙溴磷标准中间液B（10 μg·mL-1）：精密移取标准中间液A各1 mL，分别置于10 mL容量瓶中，用缓冲溶液稀释至刻度，摇匀，得浓度为10 μg·mL-1的标准中间液B。