韩吉祥

克百威（carbofuran）别名呋喃丹，是一种氨基甲酸酯类杀虫剂和杀线虫剂，可用于多种作物防治土壤内及地面上的300多种害虫和线虫，并有缩短作物生长期、促进作物生长发育从而有效提高作物产量的作用。按中国农药毒性分级标准，呋喃丹是高毒农药，不能用在蔬菜和果树上，按照国家标准，对于氨基甲酸酯类农药残留的测定是用液相色谱仪（配有柱后衍生装置和荧光检测器）进行检测，本文采用液相色谱质谱法对克百威进行测定，对原方法进行了改良。

1. 实验部分

1.1 主要仪器和试剂

液相色谱—串联质谱仪：A B SCIEX 5500型旋转蒸发仪；氨基柱：（6mL，500mg）滤膜，0.2μm；乙腈、二氯甲烷、甲醇：色谱纯；甲酸：质谱纯；氯化钠：分析纯。

1.2 标准品配制

标准储备液（100μg/mL）：准确称取标准品10mg于100mL容量瓶中，用甲醇溶解、定容。标准中间液（1μg/ mL）：移取储备液1mL于100mL容量瓶中，用乙腈+水（3+2）溶解、定容。标准工作液：根据需要，准确吸取适量标准储备液，用乙腈+水溶液（3+2）稀释得到0.5ng/mL、1ng/mL、2g/mL、5ng/ mL、10ng/mL 的系列标准工作液。

1.3 样品处理

1. 试样制备：抽取蔬菜、水果样品，取可食用部分切碎后放入高速搅拌机中充分打碎，制成待测样，放入分装袋中备用。2. 提取：取20g样品与50mL乙腈混合，10000rpm下匀质2min后，滤纸过滤，滤液转入具塞量筒中，加入5g氯化钠，盖上盖子剧烈振荡，静置分层。准确移取10 mL上层的乙腈提取液（相当于4g样品）于鸡心瓶中，在40℃下减压浓缩至近干，鸡心瓶中残渣待净化。3. 净化：（1）活化：向氨基柱中加入5mL甲醇+二氯甲烷（1+99）混合液，流出液弃去，待溶剂到达填料上层，关闭考克阀。……