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气相色谱法测定糕点中脱氢乙酸的方法

2020-11-13罗霄

食品界 2020年10期

罗霄

摘要:本研究建立了气相色谱测定糕点类食品中脱氢乙酸的方法,在1.00~200μg/mL范围内线性良好,检出限与定量限分别为0.001g/kg、0.003g/kg,加标回收率为95.0%-104.6%,相对标准偏差为0.10%-1.79%。

关键词:糕点类食品;脱氢乙酸;气相色谱法

脱氢乙酸是一种抑菌防霉的新型食品防腐剂,在糕点类食品中广泛应用,但其不易被人体吸收,且难随代谢排出,长期过量摄入必然会损害大众身体健康。所以,脱氢乙酸及其钠盐成为我国食品抽检的常规项目。目前,国内食品中脱氢乙酸检测以气相色谱和液相色谱最为常见,而对于基层实验室而言后者费用较高。因此,本中心结合实验室现有设备条件,参照GB5009.121-2016建立了气相色谱测定糕点类食品中脱氢乙酸的实验方法。

1. 材料与方法

1.1 材料与试剂

草子糕与月饼均为自购市售预包装食品。

脱氢乙酸标准品(坛墨质检,批号:0991811)。

乙酸乙酯、正己烷均为色谱纯;盐酸、硫酸鋅、氢氧化钠均为分析纯;实验用水为二级水。

1.2 仪器与设备

GC-2010Plus气相色谱仪(日本岛津,配FID检测器);JD200-3B电子天平(沈阳龙腾,精度0.001g);超声清洗器;离心机等。

1.3 实验方法

试样前处理过程:准确称取2g已粉碎、均质过的糕点试样于50mL离心管中,加入15mL蒸馏水,2.5mL硫酸锌溶液(120g/L),用20g/L的氢氧化钠溶液调节体系pH至7.5,于超声清洗器内震荡提取15min后,移入25mL容量瓶中,用蒸馏水定容。然后再转移样液于分液漏斗中,加入5mL正己烷,振摇1min,待分层后将下层水相移入离心管内,于离心机内离心10min。准确吸取10mL离心后的上清液,加入1mL盐酸溶液(1+1,V/V)酸化,再准确加入5.0mL乙酸乙酯,振摇,分层后取上清液待测。……

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