白酒中氰化物国标检验方法的验证与探讨
2020-11-13杜民杰
杜民杰
摘要:本研究验证了分光光度法测定白酒中氰化物含量的国标方法,并对实验操作中的关键点作了探讨。结果表明,氰化物浓度在0-2.0mg/L范围内线性良好,检出限为0.02mg/L,回收率在90.00%-101.33%之间,RSD为1.2%。
关键词:白酒;氰化物;分光光度法
氰化物是剧毒物质,进入机体会使细胞色素氧化酶失活,导致人体缺氧窒息。白酒中的氰化物主要由植物原料中的氰甙类配糖体在制酒过程中经水解产生,GB2757-2012中规定其限量为8.0mg/L,饮用氰化物超标的白酒会严重危害饮酒者的生命健康。目前,GB5009.36-2016中规定了分光光度法、气相色谱法两种氰化物定量检测方法,对于基层实验室而言,前者设备成本较低、操作简便快速。因此,本研究对白酒中氰化物测定的分光光度法进行了验证,并探讨了实验环节中的关键点。
1. 材料与方法
1.1 材料、试剂及仪器
白酒(购自某超市);氰化物标准溶液(GBW(E)080115,50μg/mL)。
氢氧化钠;酚酞指示剂;乙酸;异烟酸;吡唑啉酮;氯胺T;去离子水等。
721G可见分光光度计(上海仪电公司);电热板;恒温水浴锅。
1.2 实验方法
1.2.1 标准系列配制
准确吸取1.0mL氰化物标准溶液,用氢氧化钠溶液(2g/L)定容至50mL,制得1μg/mL的标准中间液。分别吸取0、0.4、0.8、1.2、1.6、2.0mL上述中间液于10mL比色管中,加入氢氧化钠溶液至5mL,待处理。
1.2.2 白酒试样制备
准确吸取1.0mL酒样至50mL烧杯中,加5mL氢氧化钠溶液(2g/L),放置10min,用120℃电热板加热至约剩1mL转移至10mL比色管中,以氢氧化钠溶液(2g/L)多次洗涤烧杯后并入洗涤液至5mL。
1.2.3 试样溶液测定
于放置标准系列和酒样的比色管中滴入2滴酚酞指示剂,加入乙酸……
