王娜 狄敬波

【摘  要】多种分析方法该方法需要标准溶液，标准浓度应反映标准溶液，标准溶液浓度的准确性直接影响样品测定结果。从多年的工作经验作者开发了标准滴定溶液的生产、储存和注意事项。环境监测和油品分析的标准溶液，并倾向于为实验室测试设定趋势。

【关键词】标准溶液;配制;保存

引言

配制标准溶液时，对方法、尺度、量具、试剂等有严格的要求。农业配制兽药标准溶液所用试剂为色谱纯），使用标准试剂或其他标准溶液进行校准[1]。

1标准滴定溶液的配制和保存

1.1滴定标准溶液的制备

标准滴定溶液的制备方法有两种：①直接制备法，例如称量参比孔，溶解后稀释至一定体积;然后使用参考或使用标准溶液进行校准。

1.1.1直接制备法

对照品可按相应标准方法的要求直接配制成i.h标准溶液。在分析天平上精确称量许多干标准品并溶解在水中，用水稀释至所需水平的计算公式如下：

式中：

n—物质的量（mol）

c—摩尔浓度（mol·L-1），

m—溶质的质量（g），

M—溶质的摩尔质量（g·mol-1），

V—溶液的体积（L）。

1.1.2校准方法

许多试剂不符合对照品要求，例如商品盐酸中的氯化氢具有挥发性。固体氢氧化钠容易从空气中吸收水分和二氧化碳。将这些物质制备成接近所需浓度的溶液，然后使用参考物质进行准确测定。溶液校准分为直接校准法。间接校准法以及如何比较并且大部分直接标定方法在实际工作中使用。

1.1.2.1直接校准法

称量准确的参考质量。溶于水并用校准溶液滴定直至反应结束。并根据被校准溶液的体积计算出被校准溶液的准确浓度，参考用量用于校准无水碳酸钠的盐酸溶液或用于该校准方法的硫酸溶液也是如此。

1.1.2.2间接校准方法

一些标准溶液没有合适的校准参考试剂。并且只能用其他已知浓度的标准溶液校准。该校准方法包括例如碘标准溶液的校准[2]。

1.1.2.3比较法

标准溶液校准后直接与对照品进行校准，以确保浓度准确度。校准使用两个或多个参考，以比较和验证精确的浓度，例如，盐酸标准溶液用参考碳酸钠和参考氢氧化钠标准溶液校准。然后比较能否正确检查盐酸标准溶液的浓度？或浓缩氢氧化钠标准浓度该解决方案是可靠的。

1.2标准滴定溶液的储存

①标准滴定溶液常温（10～30℃）保存，标准滴定溶液浓度为0.02mol·L-1以下，使用过的标准溶液保质期为2个月，应稀释配制使用前。②根据标准溶液的种类选择合适的容器材质，标准溶液通常装在密封的试剂瓶中。轻质可生物降解溶液包含在棕色试剂瓶中。遇有挥发性物质和溶液在空气中分解放出腐蚀性气体时，应将瓶塞拧紧，浓缩碱液应装在塑料瓶中[3]。

1.3注意

①配制标准溶液所用的水必须符合标准要求。防止水中的杂质影响测试结果。②称量要准确。尤其是在制备滴定标准溶液时。标准物质的重量必须精确到小数点后四位。称重的试剂必须无损失地转移到容量瓶中。并且必须准确确定体积③配制标准溶液时要干燥的试剂或参考（按标准中的规定）使用前必须干燥。④标准溶液标签上标明名称、浓度、校准日期、有效期、校准品[4]。

2标准溶液的配制和保存

2.1 EDTA 标准溶液的制备和校准

制备：0.01 mol/l乙二胺四乙酸二钠（EDTA）标准溶液：称取3.7 g EDTA放入烧杯中，加水约200 ml，加热溶解，用水稀释至1 l;校准：取25ml碳酸钙溶液于300ml烧杯中，加入约150ml水，滴加氢氧化钾溶液调pH值至12以上，加入适量钙黄绿素混合指示剂，用0.01mol/LEDTA滴定标准溶液，直至绿色荧光消失，变为淡红色。.

2.2 盐酸标准溶液的制备和校准

制备：83ml浓盐酸，稀释至1L。校准：准确称取干燥后的无水碳酸钠参比试剂m=1.0000g，置于300ml锥形瓶中，加水约150ml，加8-10滴甲基红-溴甲酚-绿指示剂，用盐酸滴定标准溶液至溶液由绿色变为暗红色，煮沸1-2min，冷却，用盐酸滴定至浅红色，记录测定值v。盐酸的滴度表示为：T（mg/ml）=m/v。

2.3 氯化钡标准溶液的制备和校准

制备：称取24.4 g BaCl2·2H2O溶于水，加2-3滴HCl（1：1）摇匀。校准：称取参比试剂硫酸钠（150°C干燥2小时）精确至m=0.2800 g，加入少量水、3 ml 6 N醋酸、10 ml乙醇和5滴茜素紅S指示剂加入300 ml，用待测标准溶液滴定锥形瓶，直至溶液终点由黄色变为粉红色V。BaCl2滴度表示为：T（mg/ml）=m/v。

2.4 硝酸银标准溶液的制备和校准

制备：称取AgNO33.4g，溶于少许水，稀释至1L。校准：精确称取NaCl参比试剂m=1.1689g，溶于少量水，稀释至1L，摇匀。准确移取10ml此溶液至250ml锥形瓶中，加水冲洗，加1-1滴甲基橙，用硝酸变红，加11.5g无水醋酸钠，加1ml铬酸钾指示剂，使用待校准的AgNO3 - 滴定标准溶液，直至溶液中形成砖红色沉淀，记录测量值v。AgNO3滴度表示：T（mg/ml）=m/v。

3重金属标准溶液的配制和保存

3.1元素标准储备液

元素标准储备液（国家有色金属与电子材料分析测试中心）：根据实验室要求，购买50mL、100mL等不同规格的标准储备液。如果使用20mL玻璃瓶，请使用医用砂轮用标准储备溶液小心地打破玻璃小瓶。用手打破玻璃灯泡将标准库存溶液转移到聚丙烯塑料瓶中并贴上标签。标签包含标准储备溶液的名称。质量浓度、介质、制造商和有效期。和其他信息

3.2逐步稀释的标准工作溶液的制备

标准溶液将逐渐按稀释公式3.2.配制1100μgmL-1标准溶液，用移液管吸取5mL1000μgmL-1铅标准储备溶液到50mL小瓶中，用适当的酸溶液标记并充分摇匀。将标准溶液放入聚丙烯塑料瓶中。标记并写下解决方案的名称。质量浓度、培养基、制造日期、制备者和标签上的失效日期。

3.3标准溶液储存

按GB/T27404-2008《食品理化检验实验室质量控制规程》要求贮存。

3.4注意事项

（1）配制标准溶液前将所有用过的小瓶和移液器在20%的硝酸溶液中浸泡一夜，并清洁以避免污染。

（2）配制标准溶液时应采取程序步骤，避免所制备的标准溶液浓度过高或过低。这会影响测试结果。

4结论

在实际工作中，标准溶液的配制和保存不当直接影响检测结果的准确性。因此，实验室必须加强标准溶液的标准化管理，尽量减少影响标准溶液的不确定因素，保证标准溶液的准确性。

参考文献：

[1]吴秀玲，陈惠娟，王蓉，焦瑞芳.浅析标准溶液的配制及保存[J].宁夏农林科技，2019，60（02）：39-41.

[2]侯贤灯.金标准溶液的配制与保存[J].黄金，1986（04）：57-59.

[3]陶宗祥，柴华丽.ppb级汞标准溶液的配制和保存[J].复旦学报（自然科学版），1981（04）：461-464.

[4]杨霞.硫代硫酸钠标准溶液标定方法改进[J].广州化工，2021，49（15）：131-133.