甲苯中苯溶液标准物质的研制及不确定度分析*
2020-11-02宋增良冯金淼王晓冰
广州化工 2020年20期
关键词:标准
宋增良,冯金淼,郭 硕,王晓冰
(河北省计量监督检测研究院,河北 石家庄 050227)
标准物质[1-3]又称参考物质,是用于校准测量装置、评价测量方法或给材料赋值的一种材料或物质。标准物质是量值传递的重要手段,具有足够均匀性和稳定性,作为统一全国量值的法定依据。近年来,随着我国经济迅速发展,气相色谱仪作为一种精密分离分析仪器,被广泛应用于环境保护和食品、药品、商品检测等各领域[4-6]。气相色谱仪的检定校准、分析方法评价,以及质量控制等都离不开标准物质。在气相色谱仪使用过程中,热导检测器(TCD)几乎对所有的物质都有响应,是实际工作中应用最多的检测器之一。甲苯中苯溶液作为检定TCD检测器的标准物质[7],需求量巨大。
本文采用重量-容量法制备浓度为5.00 mg/mL甲苯中苯溶液标准物质,采用气相色谱-氢火焰检测器(GC-FID)对配制标准物质的均匀性、稳定性进行检验和量值核验,该标准物质的研制可为各领域甲苯检测数据量值的准确可靠提供保障,在生产、贸易和科学技术发展等方面具有重要作用。
1 实 验
1.1 主要仪器与试剂
7890B气相色谱仪,美国Agilent公司(配氢火焰离子化检测器(FID),热导检测器(TCD));电子天平,梅特勒(0.1 mg);可调移液器、干燥器、容量瓶(250 mL)、棕色安瓿瓶(2 mL)若干;安瓿熔封机等设备。
溶剂为甲苯(色谱级),德国Merck公司;国家一级标准物质(GBW06104)苯纯度分析标准物质为溶质。所选的甲苯溶剂通过空白试验对照,核验了溶剂中无目标物。
1.2 标准物质的制备
在(20±2)℃环境条件下,快速称取1.2596 g苯标准物质于250 mL容量瓶中,用甲苯定容至刻度线,充分混匀静置,分装于2 mL洁净安瓿瓶中,每瓶1 mL,共200瓶。……
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