魏 丹, 国 明, 张 菊

(1. 河北经贸大学生物科学与工程学院, 河北 石家庄 050000; 2. 浙江省化工研究院有限公司分析测试中心, 浙江 杭州 310000)

氟喹诺酮类药物(fluoroquinolones, FQs)作为一类人工合成的抗菌药,具有广谱、高效、杀菌能力强、低毒等特点,已广泛用于水产、畜牧养殖业中动物疾病的预防和治疗。由于氟喹诺酮药物在养殖过程中的不合理使用和滥用,在食品中残留累积量呈递增趋势,对人类的健康造成潜在的风险。我国规定动物肌肉组织中氟喹诺酮类药物最大残留限量为10～500 μg/kg[1];自2015年,我国禁止在食用动物中使用培氟沙星、洛美沙星、诺氟沙星和氧氟沙星4类氟喹诺酮类抗生素。因此,建立水产品多种氟喹诺酮类药物残留的可靠检测方法,对保证动物源性食品安全具有积极意义。

目前,氟喹诺酮类药物残留的检测方法主要有毛细管电泳法(capillary electrophoresis, CE)[2,3]、高效液相色谱法(high performance liquid chromatography, HPLC)[4,5]和高效液相色谱-质谱法(high performance liquid chromatography-mass spectrometry, HPLC-MS)[6,7]等。HPLC和HPLC-MS在氟喹诺酮残留检测中广泛应用;其中,HPLC-MS结合了液相色谱的高分离能力和质谱高分辨率的检测能力,具有准确度高、灵敏度高、特异性和选择性强的特点,适用于喹诺酮类药物同时快速测定[8]。目前用于HPLC-MS/MS的样品前处理方法主要有加速溶剂萃取(accelerated solvent extraction, ASE)[9]、固相萃取(solid phase extraction, SPE)[10]、QuEChERS[11]和磁固相萃取(magnetic solid phase extraction, MSPE)[12]等。QuEChERS虽然操作简便,分析速度快,但是由于缺少了吸附洗脱这一过程,其净化效果弱于SPE。传统的SPE操作较为繁琐,MSPE作为一种新型SPE,具有操作简便、分离时间短,有机溶剂用量少等优点。然而,MSPE难以对固体样品中的目标分析物进行直接萃取。……