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核壳硅碳复合微球固定相的制备及其在糖类分离中的应用

2020-11-02赵兴云张红燕周孝禹万丽红吴仁安

色谱 2020年12期
关键词:二氧化硅

赵兴云, 张红燕, 周孝禹, 王 莉, 万丽红, 吴仁安*

(1. 中国科学院大连化学物理研究所高分辨质谱技术研究组, 辽宁 大连 116023; 2. 中国科学院大学, 北京 100049)

糖类化合物的色谱分析对于深入研究其结构表征和生物活性具有重要意义[1,2]。糖类化合物是含有多羟基的强极性化合物,在反相色谱上基本不保留,在正相色谱非极性流动相中溶解度低[3,4],且多糖类结构多样,异构体成分多[5],进行分离纯化以及纯度鉴别较困难[2,6],因而必须寻求高效富集和分离检测的新材料和新方法[7-9]。

纳米材料在分析化学领域的应用扩大了纳米材料的应用范围[10],也促进了蛋白质组学[11,12]、糖组学[11,13]等各研究领域的不断发展,其中比表面积大、介孔结构清晰狭窄的介孔碳材料[14]为组学的研究提供了有力工具。有序介孔碳复合材料[15]、磁性核壳介孔碳[16]、有序硅碳复合纳米纤维[17]等新型复合材料也被不断发展,并基于其对多肽的疏水、静电相互作用和对相对分子质量较大蛋白质的尺寸排阻效应,被用于作为固定化酶反应器或者用于选择性富集复杂样品中的内源性肽[18]以及磷酸化肽[12,19]。同时基于纳米孔碳材料和多糖之间具有较强的相互作用及纳米孔碳材料对蛋白质的尺寸排阻作用,已有多篇报道[20,21]将纳米孔碳材料应用于糖蛋白酶解中的糖链富集中。然而这些材料形貌不规格,粒径小,有的存在微孔,限制了其在色谱柱方面的应用。

本文将苯酚和甲醛通过物理吸附作用,在二氧化硅表面和孔内聚合形成淡黄色酚醛树脂(PF),最后在氮气气氛中煅烧得到黑色核壳硅碳复合微球(Sil@MC)材料。……

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