冉丽娟，曾珍，黎昌权

（重庆市万州食品药品检验所，重庆 万州 404000）

芪归益母膏是重庆市万州区中医院在多年临床治疗、应用过程中总结研发的自制制剂，处方由黄芪、当归、益母草、白芍等四味中药组成，具有益气养血、调经止痛的作用，临床上用于月经不调及痛经等，临床应用效果满意。该制剂现行质量标准只有通则检查和薄层色谱鉴别试验，白芍在该制剂中为臣药，其指标成分明确，《中国药典》2015年版一部［1］将芍药苷作为白芍定量分析的指标之一。本文采用高效液相色谱法对芪归益母膏中白芍所含活性成分芍药苷的含量进行了方法学研究，为该制剂的质量控制提供了定量检测方法。

1 仪器与试药

岛津LC-20A高效液相色谱仪，二极管阵列检测器，LCsolution色谱工作站。Sartorius型号为CP224S电子天平 （Max 210 g；d＝0.1 mg）、Sartorius型号为ME215S电子天平 （Max 210 g；d＝0.01 mg），分液漏斗，0.45μm微孔滤膜。

芍药苷对照品 （购买自中国食品药品检定研究院，批号：110736-201842，含量以97.4%计，使用前无需处理，供含量测定用），芪归益母膏 （重庆市万州区中医院提供，批号：20190605、20190829、20191029），正丁醇、乙醇、磷酸等均为分析纯，乙腈为色谱纯，水为超纯水。

2 方法与结果

2.1 色谱条件［2-3］

色谱柱：InertSustainC18柱5μ（250 mm×4.6 mm）；流动相：乙腈-0.1%磷酸 （15∶85）；流速：1.0 mL／min；检测波长：230nm；进样量：20μL。

2.2 对照品溶液的制备

精密称取芍药苷对照品14.19mg，置50mL量瓶中，加稀乙醇适量，超声处理15min使溶解，放冷，加稀乙醇稀释至刻度，摇匀，作为对照品贮备液。精密量取对照品贮备液3.00mL，置10mL量瓶中，加稀乙醇稀释至刻度，摇匀，即得。

2.3 供试品溶液制备

取本品适量，混匀，精密称取1.0g，置分液漏斗中，加水30mL溶解，用水饱和的正丁醇振摇提取4次，每次30mL，合并正丁醇提取液，然后余液再用正丁醇饱和的水洗涤2次，每次30mL。……