顿 磊 李静静 李筠乐 顾 蕾

1 河南省科学院质量检验与分析测试研究中心（450002） 2 郑州科技学院（450064）

0 前言

目前在建筑行业对于石膏的利用越来越普遍。在使用一种新型石膏时要对其进行相关的化学检测，包括一些重大比对试验，如全国化学分析大对比、标准样品定值等。在石膏样品化学分析检测中，一般会选择GB/T 5484—2012《石膏化学分析方法》中氟硅酸钾容量法完成二氧化硅的测定。该方法与传统的容量法不同，是采用单独称样方式，以KOH为熔剂、镍坩埚为熔器制备的溶液测定石膏中的二氧化硅。 之所以称取的试样全部用来测定二氧化硅，主要是基于它在石膏中的含量较低，为提高准确度减少误差，避免带入钠离子的干扰。 因为石膏中二氧化硅含量较低，分析检测中常被忽略，所以在重大比对试验时的合格率还有待提高。如参照铝酸盐水泥中硅的测定方法： 加入大体积的乙醇溶液，使用甲基红及酚酞指示剂使滴定终点判定更为准确。文章中对该检测方法的重点环节作了深入地探讨[1]。

1 二氧化硅测定方法的步骤

称取约0.3 g 试样 (m16)，精确至0.0001 g，置于50 mL 镍坩埚中，加入4～5 g 氢氧化钾，盖上坩埚盖并留有缝隙。 在600 ℃～700 ℃的马弗炉中熔融20～30 min 取下冷却，用温水（约 20 mL 体积水）将熔块提取到塑料杯中，加入20 mL 浓硝酸，用硝酸及温水洗净坩埚和坩埚盖， 冷却至26 ℃以下。 加10 mL 氟化钾溶液 （150 g/L）， 保持杯中溶液体积70～80 mL，根据室温加入适量研细的氯化钾，仔细搅拌5 min 至氯化钾充分饱和，并有少量氯化钾（约2 g）析出，在 26 ℃以下放置 15 min，期间搅拌 1～2次。……