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粗铜中银含量测定的方法探究

2020-09-10谢宏法韦伟平

中国化工贸易·上旬刊 2020年1期

谢宏法 韦伟平

摘 要:通过加入10%的硝酸溶液溶解粗铜样品,银的标准曲线中加入等量的高纯铜达到基体匹配,利用火焰原子吸收光谱法测定粗铜中银的含量。该方法操作简便,分析快速,有效消除基体干扰的影响,稳定性好,精密度高;样品结果与国标火试金方法数据比对,结果满意,有效提高了粗铜的检测效率,大大缩短了粗铜中银含量测定方法的周期。

关键词:粗铜;银;基体干扰;火焰原子吸收光谱法

1 前言

在进出口贸易中,粗铜作为中国重要的进出口产品之一,有着举足轻重的作用,粗铜广泛应用于冶炼、电子、电气等多个领域。进出口粗铜常常检测铜、金、银常规项目以及铅、镉、砷等有害元素[1-5],银作为计价元素在进出口贸易中有很大的市场需求,目前,粗铜测定银含量常用的方法是火试金法,该方法周期长,流程繁琐,成本高,且氧化铅对检测人员身体伤害极大,容易造成环境污染。

本文称取2.5g粗铜的样品,利用硝酸溶解样品,同时称取纯铜片(纯度在99.999%以上)在同样品等条件下进行分解样品,定容于250mL容量瓶中,根据银含量的大小,配制相应梯度的银标准曲线,将纯铜溶液等量加入到银的标准曲线中,消除基体干扰和试剂空白的干扰,用带铜基体的空白进行仪器调零,测定粗铜中银的含量。本文对粗铜测定银含量的方法进行改进与创新,大大缩短了检测周期,流程简易操作,成本大大降低,检测的数据与标准数据对比,结果满意,适用于粗铜中银含量的测定。

2 实验部分

2.1 试剂

优级纯硝酸,纯铜片(纯度在99.999%以上),银标准储备液(1000μg/mL)

2.2 仪器以及相关参数

采用安捷伦AA240原子吸收光谱仪,原装铜元素灯,氘灯扣背景,灯预热20min以上;相关参数如表1所示。

2.3 银标准曲线的配制

分别移取0.00mL、1.00mL、2.00mL、5.00mL 的银标准溶液(10.00μg/mL)和1.00mL、2.00mL、3.00mL的银标准溶液(100.0μg/mL)于100mL的容量瓶中,用纯铜基体溶液定容至刻度,摇匀备用。配制的银标准溶液曲线的浓度分别为0.00μg/mL、0.10μg/mL、0.20μg/mL、0.50μg/mL、1.00μg/mL、2.00μg/mL、3.00μg/mL。

2.4 实验步骤

称取2.5000g粗铜样品,于400mL 的烧杯中,加少量水润湿,同时称取等质量的经过处理的纯铜片,加入100mL硝酸溶液(1+3),盖上表面皿,低温溶解样品,至样品反应完全,冲洗表面皿和杯壁,加水至150mL左右,煮沸10min后拿下,冷却至室温,用一级水转移至250mL 的容量瓶中,定容,摇匀,静置备用。预热仪器,用带有铜基体空白调零,用5%硝酸溶液作为清洗液,采用火焰原子吸收光谱仪测定银含量。

3 结果与讨论

3.1 试剂对银测定结果的影响

粗铜易溶于硝酸,银与硝酸能够形成稳定的离子化合物,银与盐酸易形成络合物,在基体铜的影响下,在10%浓度的硝酸溶液中,硝酸银更容易稳定电离,在火焰原子吸收光谱仪上测定数据更为稳定。同时,试剂越少,对整体实验的试剂干扰影响较少。

3.2 银含量与粗铜称样量的关系

大部分粗铜的样品,一般会分有筛上、筛中、筛下三个区间,一般称取的样品的量不能太少且尽量具有代表性,在称取样品时进行四分法选取称样,做三个杯进行实验,数据取平均值。定容的体积一般不宜太大,且不宜进行二次或多次稀释,大量实验发现:若银含量少于300g/t,称样量为2.5000g,定容体积为250mL若银含量在300 g/t-800 g/t,称样量为1.2000g,定容体积为250mL;若银含量在800 g/t-800 g/t,称样量为1.0000g,定容体积为500mL。

3.3 准确度与精密度分析

选取三个不同银含量的粗铜试样进行实验,将两种方法的数据汇总,如表2,两种方法的结果在实验室允差范围内,结果满意;稳定性好,精密度高。

4 结论

该方法操作简便,分析快速,周期较短,有效消除基体干扰的影响,稳定性好,精密度高;数据表明,该方法可以有效提高粗铜的检测效率,大大缩短了粗铜中银含量测定方法的检测周期,适用于粗铜和电解铜的银含量测定,对进出口贸易的良好发展有重要的作用!

参考文献:

[1] YS/T 521.2-2009 粗铜化学分析方法 第2部分:金和银量的测定 火试金法[S].中华人民共和国工业和信息化部,全国有色金属标准化技术委员会,2010.

[2] YS/T 521.1-2009 粗铜化学分析方法 第1部分:铜量的测定 碘量法[S].中华人民共和国工业和信息化部,全国有色金属标准化技术委员会,2010.

[3] GB 20424-2006 重金属精矿产品中有害元素的限量规范[S].中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局,中国国家标准化管理委员会,2006.

[4] GB/T 5121.28-2010 銅及铜合金化学分析方法 第28部分:铬铁锰钴镍锌砷硒银镉锡锑碲铅铋量的测定 电感耦合等离子体质谱法[S].中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局,中国国家标准化管理委员会,2011.

[5] GB/T 5121.27-2008铜及铜合金化学分析方法 第27部分:电感耦合等离子体发射光谱法[S].中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局,中国国家标准化管理委员会,2008.

作者简介:

谢宏法,男,广西南宁人,大学本科学历,主要从事有色金属矿产品分析检测工作。