王旭

【摘  要】实验室在制定年度质量控制计划后，由实验员定期进行标准样品测试。实验员是检测工作中的重要环节，由于实验员对检测方法或者标准理解不同，会造成结果差异，人员比对对检测人员实验操作水平提出了要求。本研究主要是气相色谱法的人员比对方法及过程的研究。

【关键词】气相色谱法; 人员比对; 二氧化碳

引言

实验室管理最基本的是对实验室质量的控制，实验室要保证出具的数据准确，让实验室体系正常运行，质量监控是必须完成的过程。实验室质量控制中最为重要的是内部质量控制，内部质量控制中实验员的熟练程度、操作手法和经验是影响检测数据准确性的重要因素。

为了保证实验室出具的实验数据真实可靠，实验室要在年初要制定质控计划，质量控制是保证数据控制在允许误差范围内，保证结果真实准确。质控计划要覆盖实验室所有类型的检测项目，保证所有检测方法全覆盖。常用的质量控制方法有很多，最常见的就是标准物质监控，实验室购买有证标准样品，有证标准样品有准确值及相应的误差范围、不确定度等信息，实验员根据标准样品制备方法，按照方法或标准规定的步骤进行实验，分析结果，对项目、仪器、方法进行考核。比如原子吸收法测量金属元素;分光光度法测量N、P等化合物。但是还有一些检测项目，很难购买到已知数值的标准样品，这类检测项目可以运用人员比对方法，实验员之间的能力比对，运用同一台仪器、使用同样的方法或者标准、在相同的检测条件下对同一个样品进行测试，结果用标准偏差确定实验结果是否真实有效。实验室质量控制还包括仪器比对，实验室仪器之间的比对，某些分析仪器，实验室可能拥有不止一台，那么同一个实验员使用不同的实验仪器、使用同样的方法或者标准、在相同的检测条件下对同一个样品进行测试，结果用标准偏差确定实验结果是否真实有效，确定仪器间的差异。方法比对，同一个实验员使用不同的检测方法，使用相同的实验仪器、在相同的检测条件下对同一个样品进行测试，结果用标准偏差确定实验结果是否真实有效，确定方法间的差异。

从1903年气相色谱仪被发现至今，用气相色谱法对物质进行测量分析已被广泛的应用于人类生产生活的各个领域当中。气相色谱仪的应用范围越来越广，现在气相色谱仪越来越先进，自动化程度高，工作站也更加简洁容易上手，谱图分析越来越精准，气相色谱仪具有快速分析、处理数据、实时传输、安全等特点，因此气相色谱仪领在检测领域中非常实用。目前在测定空气中的二氧化碳采样的方法为GB/T 18204.2-2014《公共场所卫生检验方法第2部分：化学污染物》4.2气相色谱法，在实验室质控过程中，水质样品的质控多购买有证标准样品进行考核;而气体样品，很难买到已知数值的标准样品，所以进行人员比对更为合适。

1.实验部分

1.1实验仪器

仪器：浙江福立公司GC9790Ⅱ气相色谱 TCD检测器

標准气体：大连安瑞森特种气体化学品有限公司CO2气体组分含量为39.8%

载气：氢气 纯度>99.9%

1.2色谱条件

色谱条件：色谱柱：Porapak Q;柱箱温度：100摄氏度;检测器（TCD）温度：120摄氏度。

1.3 实验过程

两位实验人员在同一天，操作同一台气相色谱仪，同时采用相同的标准GB/T 18204.2-2014《公共场所卫生检验方法第2部分：化学污染物》4.2气相色谱法，对二氧化碳标气、样品进行检测。

实验员1从打开气体发生器、预热气相色谱仪，柱箱升温至100摄氏度，TCD检测器升温至120摄氏度，开启电脑工作站，将标准气体、测量气体进入到气相色谱色谱柱中，经分离、测定，记录下色谱峰，记录下峰面积、保留时间等信息。待实验员1测量完毕后，将柱箱、检测器降温。实验员2再重复以上过程对二氧化碳进行检测。

1.4结果与讨论

检测谱图见图1：

实验员经过4次测量，结果分别为：39.26%、40.67%、39.43%、40.48%;平均值为39.96%。相对标准偏差为1.8%。

根据GB/T 18204.2-2014《公共场所卫生检验方法第2部分：化学污染物》4.2气相色谱法测定二氧化碳标准中规定的精密度和准确度，重复测定的变异系数为3%～5%，实验员测量的相对标准偏差为1.8%，符合标准中规定的精密度要求。

人员比对分析是衡量实验室检测能力的重要方式方法，是实验室内部质量控制的手段之一。单次的实验数据在标准精密度范围内，也需要实验员持续完善实验过程及细节;如果单次实验数据不在标准的精密度范围内，也可能是实验员在某一过程，偶然地偏离正常能力。人员比对可以促进实验人员对标准及专业技术的学习， 进行有针对性的培训 ，掌握正确的仪器设备操作方法，形成良好的检测实验习惯。 以达到统一检验方法，提高检测技术水平的目的，保障实验检测质量，更好地服务监管、服务行业、服务社会。

参考文献

[1]周雪彬.浅析气相色谱仪的应用现状及发展趋势 [J].中国石油和化工标准与质量

[2]宁锐剑， 王培连 ， 李丹荣.人员重复性比对试验的几点探讨- [J].中国医疗器械信息