邸卫利

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三元是指，锂电池里面的正极材料名称。常规的电池正极材料是钴酸锂LiCoO2，三元材料则是镍钴锰酸锂Li(NiCoMn)O2，三元复合正极材料前驱体产品，是以镍盐、钴盐、锰盐为原料,里面镍钴锰的比例可以根据实际需要调整，三元材料做正极的电池相对于钴酸锂电池安全性高，能量密度高，成本相对较低，循环性能优异，是目前量产的正极材料中潜力最大最有发展前景的一种。

三元材料中镍、钴、锰没有固定的检测方法，现将试样溶解后稀释，然后采用电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)法[2]进行检测，误差大，不能满足三元材料镍、钴、锰检测要求。基于这一情况，开发三元材料中镍、钴、锰检测方法非常重要。本实验用过量的铁氰化钾对试样中的钴完全氧化；然后利用电位滴定仪[3]，通过硫酸钴标准溶液对过量的铁氰化钾进行返滴定[4]，得到钴含量；利用高锰酸钾标准溶液对溶液中二价锰进行滴定，得到锰含量，这两步滴定均使用DMI140氧化还原[5]复复合电极进行滴定；用EDTA-2Na络合重新溶解的试样，用氢氧化钠进行滴定，得到三元材料中镍、钴、锰总含量，该步骤使用DGI111-SC复合电极进行滴定，在这一环节中碱金属元素杂质对检测结果无影响，其它与EDTA二钠发生络合反应的杂质对镍检测结果有正向影响，当杂质含量总和小于0.03mmol时，对镍检测结果影响可以忽略不计；最后用总含量减掉钴和锰的含量得到镍的含量。

1 实验部分

1.1 锰的检测原理

利用焦磷酸钠做络合剂，在中性条件下，通过高锰酸钾对试样中二价锰进行滴定，得出试样中二价锰的含量。……