气相色谱质谱法测定地表水中二硝基苯
2020-09-03谷彦彬寇利卿
分析仪器 2020年4期
谷彦彬 寇利卿
(1.河南省许昌水文水资源勘测局 ,许昌 461000;2.河北省保定水文水资源勘测局,保定 071000)
二硝基苯微溶于水,溶于乙醇、乙醚、苯等有机试剂,主要应用于有机合成、染料中间体、医药及农药制造等行业。二硝基苯有3种同分异构体,均属高毒性有机化合物,可经吸入、食入和经皮吸收侵入人体,是强烈的高铁血红蛋白形成剂,易对人体健康造成危害[1]。二硝基苯是《地表水环境质量标准》(GB3838-2002)规定的集中式生活饮用水地表水源地特定监测项目,因此加强对地表水中二硝基苯的监测,对保障人体健康具有一定的实际意义。
目前,地表水中二硝基苯的测定一般采用气相色谱法或气相色谱质谱法,但地表水中二硝基苯残留量较低,需通过富集前处理后进行测定[2]。固相萃取法具有操作简便快捷、溶剂用量少、可同时完成样品富集与净化的检测灵敏度高等优点,因此选用固相萃取法作为本文的前处理方法[3-5]。本实验采用固相萃取提取地表水中二硝基苯,气相色谱质谱法对二硝基苯的3种同分异构体进行分析,方法前处理操作简便、测定结果回收率高,重复性好,适用于地表水中二硝基苯的检测。
1 材料与试剂
1.1 仪器
美国安捷伦7890A型气相色谱,7000B型质谱仪;DB-5(30m×0.32mm,0.25μm)毛细管色谱柱(美国安捷伦);半自动固相萃取系统(上海科哲生化科技有限公司);ODS C18固相萃取柱(规格500mg/12mL,美国安捷伦);NAI-DCY-24YD型氮吹浓缩仪(上海那艾精密实验仪器设备有限公司)。
甲醇中对二硝基苯、间二硝基苯、邻二硝基苯标准溶液,浓度均为100mg/L,购自中国计量科学研究院;……
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