核磁共振波谱法测定废水中二氯甲烷的含量
2021-04-23赵恒军陈朝阳郭强胜周祖新郭晓明
上海化工 2021年2期
赵恒军 陈朝阳 张 伟 张 旗 郭强胜 周祖新 郭晓明
1 江苏三美化工有限公司 (江苏南通 226407)
2 上海应用技术大学化学与环境工程学院 (上海 201418)
二氯甲烷是一种使用广泛的有机溶剂,同时也是一种重要的有机化工原料[1],例如,二氯甲烷与氢氟酸可发生氟氯交换反应制备新型环保致冷剂二氟甲烷[2-4]。由于二氯甲烷化学性质较稳定,进入到废水中很难消除,且其生物毒性大、易在生物体内积累,对水体环境和人体健康造成了很大的威胁[2-3]。对废水中的二氯甲烷进行分析检测是处理含二氯甲烷废水的前提和评价处理效果的重要环节。
目前,对于水溶液中二氯甲烷的检测,国家标准采用顶空气相色谱法(HJ 620—2011《水质 挥发性卤代烃的测定 顶空气相色谱法》),该方法操作简单、稳定性好,检测限可低至0.02 μg/L[6]。然而,色谱法需要配备较昂贵的电子捕获检测器(ECD),需用标准品制定标准曲线,数据处理量较大,前期准备工作较烦琐。基于氢核磁共振波谱(1H NMR)中共振峰面积和对应的质子数成正比的原理,核磁共振波谱可用于一些有机物的定量分析,即定量核磁共振波谱(Q-NMR)。该方法简单、快捷,且不需要待测组分的标准品[7],已经被《美国药典》和《英国药典》收录为常见药物的定量分析方法[8],也已被《中华人民共和国药典(2010 版)》收录[9]。目前定量核磁共振波谱法已经被广泛地应用于药物[10-11]、中药与植物提取物[12]和食品[13-14]等不同领域的定量分析,但用于水溶液中二氯甲烷的检测未有报道。
本研究考察了核磁共振波谱测试条件对水溶液中二氯甲烷含量检测的影响,并建立了稳定可靠的定量方法。……
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