/ 山东省计量科学研究院

0 引言

为了客观检验山东省各法定计量技术机构医用诊断X射线辐射源辐射输出的空气比释动能的测量能力，提升检定人员的测量及数据处理水平[1]，确保省内各计量技术机构实验室的量值统一，实现准确一致的检定传递和可靠的量值溯源，山东省计量科学研究院作为主导实验室组织实施了此次医用诊断X射线辐射源辐射输出的空气比释动能量值比对活动。共有14家参比实验室在2019年规定时间内参加并完成了比对实验，主导实验室对各参比实验室的测量结果和不确定度评定进行了总结评价。

1 比对实验

1.1 比对项目和方法

各参比实验室使用本单位所建“医用诊断X射线辐射源”[2]计量标准（装置）完成指定医用诊断X射线辐射源辐射输出的空气比释动能的测量。

采用固定地点比对的方式[1]，每个参比实验室选派两名持证人员，携带交接材料和计量器具集中在主导实验室完成比对量的测量。主导实验室操作比对样品，配合参比实验室设置测量条件，参比实验室核对无误后，记录在原始记录上。测量条件为：非减弱辐射束 RQR3[3][4]，管电压70kV，管电流2mA，第一半值层为 2.58mmAl，源室距为 100cm，测量时间30s，最大射野。

各参比实验室使用自己的诊断水平X射线剂量仪（以下简称剂量仪），对传递标准医用诊断X射线辐射源辐射输出的空气比释动能进行测定。重复测量5次，测量结果保留四位有效数字，测量结果的单位为mGy。若探测器为非密封电离室型，测量结果应进行空气密度修正[5]。

1.2 传递标准与参考值

传递标准为主导实验室提供的医用诊断X射线辐射源一台。

主导实验室进行大量前期实验，对传递标准的稳定性、重复性、场均匀性等参数作出测量，提供传递标准的参数表。医用诊断X射线辐射源辐射输出的空气比释动能参考值使用PTW生产的配TW34069-2.5 型 6cm3电离室的 UNIDOS webline 剂量计来测量，剂量计和电离室已在中国计量科学研究院完成量值溯源。

传递标准的多组测试数据表明，每组测量的空气比释动能值重复性较好，优于0.3%。但长期实验测量结果显示，随环境条件、训机条件及电磁干扰等因素的不同，长期稳定性波动较大，约为1.2%。由于整个比对实验历时较长，为避免传递标准的稳定性引入的误差，得到更准确的参考值，本次比对活动中每个参比实验室对应的参考值并不取相同的恒定值，而是在各参比实验室进行比对实验过程中，由参比实验室记录比对实验中主导实验室的监督值，参考值由其所记录的监督值反推得到，即每个参比实验室均对应一个不同的参考值。

比对前后和比对过程中，主导实验室对传递标准进行参考值和监督值测量并记录。经主导实验室大量的实验数据得出：比对实验过程进行前、中、后，参考值与监督值比值比较稳定，最大差别不超过0.3%，这说明用监督值反推得到参考值的方法是可行的。

经大量的实验测试，本次比对中，参考值与监督值的比值最终确定为8.854（参考值比监督值，10-2mGy/nC）。表1给出了其中一次测试中参考值与监督值的测量数据，其中校准因子是由标准剂量计的溯源证书所给出，参考值为标准剂量计的测量值经校准因子修正和空气密度修正后得到的。

表1 某次测试中传递标准参考值与监督值测量数据

1.3 参比实验室及完成情况

根据比对方案要求，比对安排在2019年12月两周内完成，14家参比实验室根据自身情况，经协调安排，在规定时间内参加并完成了此次比对活动。参比实验室信息见表2。

表2 参比实验室信息

2 结果

2.1 评价方法

参比实验室比对结果满意度的判定根据En值方法[1]：

式中：Xlab——参比实验室测量值，mGy；

Xref——参考值，mGy；

Ulab——参加比对实验室测量结果的扩展不确定度（k=2）；

Uref——参考值的扩展不确定度（k=2）

当En≤1，判定为满意；当En＞l，判定为不满意。

2.2 比对结果

表3列举了此次比对中各参比实验室的比对数据，包括参比实验室测量值、参比实验室评定的测量结果不确定度、比对时记录的监督值及由监督值反推得到的参考值。

其中，测量值为参比实验室5次测量的平均值，不确定度为参比实验室评定后的相对扩展不确定度（k=2），监督值为比对实验中参比实验室记录并经主导实验室确认的5次监督测量的平均值，参考值为监督值反推得到的数值。经计算，每组参考值相对不确定度均为3.4%（k=2）。这主要因为在每次测量中，各不确定度分量评定中，主要的不确定度分量基本一致，而各次测量重复性等引入的不确定度分量太小，各次的差异不足以影响总的不确定度。

图1给出本次比对参比实验室测量值和主导实验室参考值及相应不确定度图示。从图1可以看出，本次比对参考值较为稳定。图2给出各参比实验室等效度Xlab-Xref的图示，等效度向上向下延伸的线段代表该实验室比对结果的不确定度。

表3 比对结果

图1 参比实验室测量值Xlab与参考值Xref

图2 参比实验室测量值与参考值之差Xlab-Xref

根据En判定参比实验室的比对结果，由表3可以看出，参加本次比对的14家参比实验室所有比对值均满足En＜1的判定，比对结果为满意。

3 结语

从本次量值比对数据及结果评判来看，虽然所有参比实验室结果均为满意，但也发现一些问题。

在实际操作中，有参比实验室存在对剂量仪探测器有效探测位置和溯源证书上剂量仪校准点认识不清楚的情况。

在比对记录的填写上，有少数参比实验室记录填写不完整，存在留白现象。计算过程中，存在修约[6]不当导致计算结果最后一位数位错误的情况。

在不确定度评定中[7]，或多或少出现考虑分项因素不全或过多的情况，导致计算分量及合成不确定度时最终结果失当。如有的实验室过多考虑了剂量仪的能量响应因素或未能考虑剂量仪的年稳定性、辐射场均匀性等因素。在重复性测量引入的不确定度分量计算时，因采用重复测量5次的平均值作为最终结果，因此，该分量应除，有多家参比实验室未能正确计算。

应当引起注意的是，尽管评定的En值小于1得出满意的结果，但并不表示该实验室具有较高的测量水平。只有Xlab与Xref值较为接近，且不确定度评定合理的情况下得到的En值小于1才是具有较高测量能力的实验室。

本次比对之前，山东省曾在2015年实施过同项目的量值比对活动，与上次比对情况对比，可以发现，比对实验的具体操作、数据处理及不确定度评定方面，参比实验室都有较大的进步。因此，可以证明进行实验室量值比对可以有效提高计量机构和检定人员检定能力和业务素质。

通过这两次比对还可以看出，有4家参比实验室将主标准器剂量仪由原来的电离室剂量计变更为多功能半导体剂量计，以此可以看出，医用诊断X射线辐射源检定用剂量计正向便捷性、轻量化、多功能方向发展。