韩 超，胡贝贞，金 娜，刘 滨，沈 燕，金建昌，陈树兵*

（1.浙江树人大学生物与环境工程学院，浙江 杭州 310015；2.绍兴海关综合技术服务中心，浙江 绍兴 312000；3.温州海关综合技术服务中心，浙江 温州 325027；4.宁波海关技术中心，浙江 宁波 315040）

氟虫腈是世界上首个苯基吡唑类杀虫剂，也是一种广谱杀虫剂，能够有效杀死跳蚤、虱子等生物[1-2]。世界卫生组织表示，人类食用含有一定浓度的氟虫腈食品，会损伤肾脏和肝脏，因而被世界卫生组织列为“对人类有中度毒性”的化学品[3]。另外，氟虫腈化学性质较为活泼，在环境中经水解和光解作用，能够产生代谢产物氟甲腈、氟虫腈砜和氟虫腈硫醚，代谢产物的毒性远高于母体氟虫腈。美国对鸡蛋中的氟虫腈的限量要求为0.02 mg/kg，欧盟规定氟虫腈不得用于人类食品产业链的畜禽养殖过程，对所有食品的限量要求均为0.005 mg/kg。GB 2763—2019《食品中农药最大残留限量》，规定了氟虫腈及代谢产物氟甲腈、氟虫腈砜和氟虫腈硫醚之和在禽肉、禽蛋、禽内脏的限量要求分别为0.01、0.02、0.02 mg/kg。酰胺氟虫腈尽管未被GB 2763—2019列入监控范围，国外已有报道在秋葵及蜂蜜和花粉中将酰胺氟虫腈作为氟虫腈代谢产物进行检测[4-5]。

目前国内外对氟虫腈及其代谢产物的测定主要有气相色谱法[6-9]、气相色谱-质谱法[10-12]、气相色谱-串联质谱（gas chromatography-tandem mass spectrometry，GCMS/MS）法[13-14]、液相色谱法[15]、液相色谱-串联质谱法[16-21]和免疫分析法[20-23]。由于含有多个卤原子，氟虫腈及其代谢物的电负性极强，适用于负化学源（negative chemical ionization，NCI）测定，同时样品溶剂和仪器本底中氧、硫等杂原子响应值低，由此提高了信噪比，目前已有文献报道采用GC-NCI-MS/MS对氟虫腈及其代谢产物的测定[24-25]。……