刘蕊

（中安联合煤化有限责任公司，安徽淮南232000）

等规度是指均聚聚丙烯高分子链的立体规整程度。等规度越高，结晶能力越强，材料的力学性能、热学性能等随之提高，常用聚丙烯等规指数来评价其等规度。

生产中需要以一定的频次对中控粉料的等规指数进行测定，以监测产品质量。经典的测定方法为GB/T 2412［1］规定的萃取回流法，以不溶于沸腾正庚烷的试样质量与试样质量的百分比作为等规指数的测定结果。实际操作中，粉料萃取回流时间至少需要6 h，试验前后还需多次干燥、冷却等操作步骤。此外，国标中要求待测粉料粒径在0.3～0.6 mm，若中控粉料样品粒径较大，需经冷冻、粉碎，而粉料弹性大、脆性小，粉碎难度大，要得到足够的分析样品，耗时达到2 h。分析方法及复杂的前处理过程导致从样品接收到分析数据报出至少要24 h，失去了中控分析及时指导生产的意义。

核磁共振法测定等规指数基于样品中不同空间立构度的质子在自由衰减过程中弛豫时间不同的原理［2］，进样后1 min内即可完成1次测定。已有文献［3～5］报道核磁共振法在聚丙烯等规指数的应用，但对前处理条件的影响未做深入探究，测试条件也不适于所生产的聚丙烯粉料。文中通过对比试验，优化了样品粒径范围的选取以及前处理条件，使核磁共振法取得与萃取法一致的测定结果，从而解决了中控粉料难以粉碎、前处理步骤复杂、萃取回流时间长等问题，大大缩短了分析时长。

1 实验部分

1.1 仪器与试剂

台式核磁共振仪；……